Неподвижная фаза для газохроматографического разделения органических кислот

 

na e -.: - -. =;Я» .. .":- .ем :.4Ь/, О Il И С А Н И Е ЗИН4

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ бама Саввтскив

Социалистически»

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 13.1.1970 (№ 1395491/26-25) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 211Х.1971. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 22.ХП.1971

МПК G 01п 31/08

Комитет по делам иаабретеиий и открытиЯ при Совете Мииистрав

СССР

УДК 543.544(088.8) Авторы изобретения

В. А. Губанов, И. М. Долгопольский, Е. Б. Бретцке, P. Л. Рабинович и Г. Б. Федорова

Заявитель

НЕПОДВИ)КНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

РАЗДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способам анализа перфторкарбоновых кислот методом газо-жидкостной хроматографии.

Высшие перфторкарбоновые кислоты используются в качестве эмульгаторов, поверхностно-активных веществ и т. д.

Известен способ анализа жирных кислот

С вЂ” Са с использованием в качестве жидкой фазы стеариновой кислоты с добавкой силиконового каучука. В качестве твердого носителя используется фторопласт-4 фракции

0,5 — 0,25 мм.

Однако анализ перфторкарбоновых кислот затруднен на этой жидкой фазе, так как перфторкарбоновые кислоты взаимодействуют с одним из компонентов жидкой фазы (силиконовым каучуком).

Кроме того, эта фаза не может быть применена для разделения перфторкарбоновых кислот, кипящих при температуре 200 С и выше, вследствие улетучивания кислоты при температуре термостата, близкой к условиям разделения.

Целью изобретения является разработка способа, позволяющего проводить анализ перфторкарбоновых кислот методом газожидкостной хроматографии.

Цель достигнута благодаря применению в качестве жидкой фазы низкомолекулярного сополимера на основе перфторвинилового эфира и винилиденфторида следующей формулы:

CF — CF2

1 — Π— (СР,— СН,), I

CF3 где п: т=1:3.

Сущность изобретения заключается в том, что полимер указанного строения растворяется в органическом растворителе (например, в ацетоне) и наносится в количестве 10 jo от веса носителя. В качестве носителя использует15 ся фторопласт-4 фракции 0,5 — 0,25 лтм.

Носитель готовится путем спекания выпускаемого фторопласта-4 при 380 С в течение

10 мин с последующим размельчением и отсевом до фракции 0,5 — 0,25 млт. Ацетон отго20 няется при непрерывном перемешивании при температуре 98 — 100 С до постоянного веса.

Приготовленный таким образом сорбент загружается в металлическую колонку. Газ-носитель — азот. Анализ проводится при темпера25. туре 130 — 172 .С. Продолжительность анализа зависит от характера разделяемой смеси и составляет 8 — 16 мин. Качественный состав образцов определяется по времени удерживания, количественный анализ — по площади

30 пиков.

315114

Предмет изобретения

18 14 Ч 70 8 8

8пемя 8ыхоаа, миног

B b

Время Выхода, мин

Фиг.. 7

Фив 2

Составитель Л, К. Жаркова

Редактор Т. 3. Орловская Техред А. А. Камышникова Корректоры; А. Николаева и Л. Корогод

Заказ 3162/2 Изд. Мв 1342 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 1. Анализ водной смеси перфторуксусной и пер фтор масляной кислот проводили на газовом хроматографе ЛХМ-7А. Детектор — катарометр. Неподвижную фазу— низкомолекулярный сополимер перфторметилперфторвинилового эфира с характеристической вязкостью 0,157 в количестве 10 /о наносили на носитель фторопласт-4, фракции 0,5—

025 мм из ацетона обычным способом. Длина колонки из нержавеющей стали 7 м, диаметр 4 мм.

Анализ проводили при следующих условиях: температура термостата ко- 120 С лонны температура термостата де- 200 С тектор а ток детектора 70 ма чувствительность самописца 2 мв скорость газа-носителя 3,5 лlчас газ-носитель азот скорость бумаги 360 мм)час

Анализ смеси перфторкарбоновых кислот: поясняется фиг. 1, где 1 — воздух; 2 — вода;

4.

8 — перфторуксусная,кислота; 4 — перфтормасляная кислота.

Пример 2. Анализ технической перфтор5 каприловой кислоты проводили в тех же условиях, как описано в примере 1. Температура колонок 180 С, а температура термостата детектора 220 С.

Анализ перфторкаприловой кислоты пояс10 няется фиг. 2, где 1 — воздух; 2 в ; 8, 4, б, б, 8 — неизвестные примеси; 7 — перфторкаприловая кислота, Таким образом, изобретение позволяет проводить анализ сильнополярных кислот мето15 дом газо-жидкостной хроматографии.

20 Применение низкомолекулярного сополимера перфторметилвинилового эфира и винилиденфторида для газохроматографического разделения органических, например перфторкарбоновых, кислот.