Патент ссср 348567

Авторы патента:

C07D333/48 - атомами кислорода

348567

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.IV.1970 (№ 1423242/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23Х!!!.1972. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 8.IX.1972

М. Кл. С 07d 63/04

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.73.07(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

А. Я. Безменов, М. В. Рыбакова и Т. Э. Безменова

Институт химии высокомолекулярных соединений

АН Украинской ССР е f х т

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-НИТРОМЕТИЛЕНСУЛЬФОЛАНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области нефтехимического синтеза и касается способа получения 3-нитрометиленсульфолана по реакции нитрометана с сульфоленом-2.

Известен способ получения 3-нитрометиленсульфолана по той же реакции в растворе этилового спирта в присутствии едкого калия.

Процесс проводят при температуре кипения смеси в течение 5 час и соотношении сульфолен-2: нитрометан: спирт равным 1: 2: 5.

Использование в качестве катализатора гидроокиси щелочного металла приводит к сильному осмолению продуктов реакции, что снижает выход целевого продукта. Кроме того, использование в качестве растворителя спирта затрудняет регенерацию невступившего в реакцию нитрометана.

По предлагаемому способу в качестве щелочного катализатора при проведении реакции между сульфоленом-2 и нитрометаном используют гидроокись бензилтриметиламмония.

Способ состоит во взаимодействии сульфолена-2 с нитрометаном в соотношении 1: 8 в присутствии гидроокиси бензилтриметиламмония. Реакцию проводят при 100 С в течение 2 вЂ” 2,5 час. Выход 3-нитрометиленсульфолана 60%.

Предлагаемый способ более прост, позволяет избежать образования побочных продуктов и тем самым увеличивает выход целевого продукта.

Пример. В реактор с мешалкой и холодильником загружают 20 г (0,17 моль) сульфолена-2 75 сил (1,4 моль) нитрометана и

2 л л 40%-ного водного раствора гидроокиси бензилтриметиламмония. Смесь нагревают

2,5 час при 100 С. После этого реакционную массу охлаждают, подкисляют концентриро10 ванной НС1 до рН 5 и в вакууме отгоняют невступивший в реакцию нитрометан. Остаток после отгонки промывают 100 мл холодной воды, а затем кипящим метанолом. Нерастворившаяся часть представляет ди- (3-суль15 фоланил) нитромстан 2,2 г, т. пл. 190 вЂ” 207 С.

Из охлажденного метанола отфильтровывают основной продукт. Получают 18 г 3-нитрометиленсульфол а и а, т. пл. 106 вЂ” 108 С, выход

60%.

Способ получения 3-нитрометиленсуль25 фолана взаимодействием сульфолена-2 с нитрометаном в присутствии щелочного катализатора, отлачающаася тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве щелочного катализатора используют гидроокись бензил30 триметиламмония.

Способ получения аминопроизводных сульфолана // 340661

Ан ссср i• ' '.;'"''т f-.l л. -ti, :;• .;;•:'••'• >&, '':з5;-;ь.:-;>&и 1-иа i // 322327

Способ получения 2-бромсульфолана // 275059

Способ получения 3-хлорсульфолана // 275058

Способ получения натриевых солей ,3-ацилоксисульфолан-4- сульфокислот // 255937

Способ получения з-окси-4-алкоксисульфолана или его метилированных производных // 249395

Способ получения а-окисей сульфолена-2 или его метилированных производных // 245135

Способ получения 3-арилсульфоланов // 234423

Способ получения n-сульфоланиламинокислот // 232281

Способ получения 3-алкениламидо-3-метилтетрагидротиофен-1,1- диоксидов // 2119488

Изобретение относится к области органической химии, в частности к получению сульфолансодержащих амидов общей формулы где R = H, CH3; R' = H, SO3H

Способ получения 3-метакрилоксисульфолана // 2123003

Изобретение относится к способам получения 3-метакрилоксисульфолана, используемого в качестве противовоспалительного компонента медицинского клея

2-тиозамещенные карбапенемы, промежуточные соединения для получения, способы получения (варианты), фармацевтическая композиция // 2130457

Изобретение относится к новым антибиотикам группы карбапенемов и их нетоксичным фармацевтически приемлемым солям, обладающим антимикробной активностью, которые могут быть использованы как отдельно, так и в сочетании с другими антибиотиками для лечения бактериальных инфекций у человека и животных

Цис-изомеры n,n'-бис-(4-гидрокси-2,3,4,5-тетрагидротиофен-3- ил)-диаминов и их соли, обладающие противовоспалительной, противоязвенной и жаропонижающей активностью // 2176247

Изобретение относится к цис-изомерам N,N'-бис-(4-гидрокси-2,3,4,5-тетрагидротиофен-3-ил)диаминам формулы I и их солям, где а-ж, i-m R=H; а-з Х= 0; а n=3; б n=4; в n=5; г n=6; д n=7; е n=8; ж n=9; з R=Ac, n=6; и-о n=6, для и Х = дисукцинат; к Х = дитартрат; л Х = диацетилсалицилат; м Х = 6-сульфоксилат дегидроабиетиновой кислоты; н Х = глицирризинат; о Х = дихлоргидрат

Гетероциклическое соединение, способ его получения и фармацевтическая композиция на его основе // 2221792

Способ проведения реакций в тонких пленках высокократной пены // 2389725

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу проведения реакций в тонких пленках высокократной пены путем аминирования или сопряженного хлорирования ненасыщенных соединений, включающему дисперсионную среду и дисперсную фазу, при этом один из реагентов находится в дисперсионной среде, а второй - в дисперсной фазе, при этом в качестве дисперсионной среды используют растворы реагентов или растворы ненасыщенных соединений, а в качестве дисперсной фазы используют реакционноспособный газ или смесь газов, а высокократную пену получают при помощи генератора высокократной пены

Новое производное фенилуксусной кислоты // 2414465

Изобретение относится к соединению, представленному формулой (1), или к его соли, , где R1 представляет собой атом водорода или C1-6алкильную группу; R2 представляет собой атом водорода, R3 представляет собой атом водорода или С1-6алкильную группу, как R4, так и R5 представляют собой атомы водорода, R6 представляет собой атом водорода или цианогруппу, или в >C(R6) C(R5)(R4) - представляет собой двойную связь, R4 и R6 отсутствуют, и R5 представляет собой атом водорода; или R4 представляет собой атом водорода и R5 представляет собой гидроксигруппу или атом галогена, R6 представляет собой атом водорода или цианогруппу, R7 представляет собой один или два заместителя, выбранных из группы, состоящей из атома водорода, атома галогена, нитрогруппы и С1-6алкоксигруппы, А представляет собой 5-членное или 6-членное неароматическое гетероциклическое кольцо, содержащее один атом серы (атом серы может образовывать оксид), W представляет собой оксогруппу, два атома водорода, два атома фтора или сочетание атома водорода и гидроксигруппы, и Х представляет собой атом кислорода или атом серы

Способ получения циклического сульфона бутадиена-1,3 (сульфолена-3) // 2065857

Способ получения монометил гомологов циклического сульфона бутадиена-1,3 (сульфолена-3) // 2065858

Изобретение относится к технологии химических синтезов органических веществ

// 348568