Патент ссср 348568

Авторы патента:

C07D333/48 - атомами кислорода

О П И С А H И Е 348568

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советских

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.VI.1970 (№ 1446331/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.Vill.1972. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 8.1Х.1972.Ч, Кл, С 07d 63 04

Комитет по делам каобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.732.07(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

Т. Э. Безменова, Ю. Н. Усенко и И. С. Лушник

Институт химии высокомолекулярных соединений

АН Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕНИЯ Р-СУЛ ЬФОЛАН ИЛг т 1АЛОНАТА

Изобретение относится к способу получения р-сульфоланилмалоната, который применяется в медицине и как полупродукт органического синтеза.

Известен способ получения р-сульфоланилмалоната взаимодействием сульфолена-2 с натриймалоновым эфиром в присутствии фторида калия. Выход целевого продукта 40% .

Однако сульфолеп-2 получают в свою очередь изомеризацпей сульфолена-3 с выходом 30вЂ”

40% после вакуумной разгонкп. Поэтому обгций выход Р-сульфоланилмалоната в расчете на исходный сульфолен-3 не превышает 24%.

С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу получения

Р-сульфоланилмалоната натрмалоновый эфир подвергают взаимодействию с простым сульфоланиловым эфиром, например р-этокспсульфоланом. Выход целевого продукта при этом составляет 75%.

Пример 1. В трехгорлом реакторе, снабженном мешалкой, холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, получают натрмалоновый эфир из 32 г (0,2 г моль) малонового эфира, 4,6 г (0,2 г моль) натрия и 60 мл абсолютного спирта. Выпадает рыхлый осадок натрмалонового эфира. К нему при комнатной температуре прибавляют спиртовый раствор Р-этокснсульфолана, получеггиого при температуре

45 C за 2 час пз 23,6 г (0,2 г моль) сульфолена-3, 20 мл абсолютного этилового спирта и 0,46 г (0,02 г.моль) натрия. Реакционную смесь перемешивают при кипячении 6 вЂ” 8 час.

Отгоняют спирт. Вязкую массу подкисляют соляной кислотой (1: 2). Продукт извлекают эфиром (3 раза по 80 вЂ” 100 лг г) . Эфирный раствор промывают водой и сушат над сульфатом натрия. После отгонки эфира продукт перегоняют в вакууме. т. кпп, 190 вЂ” 193 С при 1 лглг.

Выход P-сульфоланилдиэтилмалоната 35 г (63% ) .

Пример 2. К раствору натрмалонового эфира, приготовленному из 19,2 г (0,12 г.лголь) малонового эфира, 2,3 г (0,1 г лго.гь) натрия и 30 мл абсолютного спирта, прибавляют при

20 комнатной температуре 16,4 г (0,1 г моль)

Р-этоксисульфолана. Реакционную смесь кипятят 6 вЂ” 8 час. Затем отгоняют спирт, lIo3,кисляют соляной кислотой (1:2). Продукт экстрагпруют 3 вЂ” 5 раз эфиром порциями по

25 50 вЂ” 70 мм. Эфирные вытяжки промывают водой и сушат над сульфатом натрия. После отгонки эфира и вакуумной перегонки получают 21 г (75%) Р-сульфоланилдиэтилмалоната. Температура кипения 189 вЂ 1 С при

30 1 мм.

348568

Предмет изобретения

Составитель И. Гудкова

Техред Л. Куклина

Корректор Е. Михеева

Редактор О. Филиппова

Заказ 2872/10 Изд. ¹ 1191 Тираж 406 Подписное

11НИИПИ Комитета по делам изооретеиий и открытий ири Совете Министров СССР

Москва, )I(-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, ир. Сапунова, 2

Способ получения Р-сульфоланилмалоната путем сульфолапилпровация натрмалоцового эфира, отлача о цийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве сульфоланилирующего агента используют простые сульфоланиловые эфиры, например -этокспсульфолан.

Похожие патенты:

Патент 348567 // 348567

Способ получения дяс-3,4-диоксисульфоланов // 342861

Способ получения аминопроизводных сульфолана // 340661

Ан ссср i• ' '.;'"''т f-.l л. -ti, :;• .;;•:'••'• >&, '':з5;-;ь.:-;>&и 1-иа i // 322327

Способ получения 2-бромсульфолана // 275059

Способ получения 3-хлорсульфолана // 275058

Способ получения натриевых солей ,3-ацилоксисульфолан-4- сульфокислот // 255937

Способ получения з-окси-4-алкоксисульфолана или его метилированных производных // 249395

Способ получения а-окисей сульфолена-2 или его метилированных производных // 245135

Способ получения 3-арилсульфоланов // 234423

Способ получения 3-алкениламидо-3-метилтетрагидротиофен-1,1- диоксидов // 2119488

Изобретение относится к области органической химии, в частности к получению сульфолансодержащих амидов общей формулы где R = H, CH3; R' = H, SO3H

Способ получения 3-метакрилоксисульфолана // 2123003

Изобретение относится к способам получения 3-метакрилоксисульфолана, используемого в качестве противовоспалительного компонента медицинского клея

2-тиозамещенные карбапенемы, промежуточные соединения для получения, способы получения (варианты), фармацевтическая композиция // 2130457

Изобретение относится к новым антибиотикам группы карбапенемов и их нетоксичным фармацевтически приемлемым солям, обладающим антимикробной активностью, которые могут быть использованы как отдельно, так и в сочетании с другими антибиотиками для лечения бактериальных инфекций у человека и животных

Цис-изомеры n,n'-бис-(4-гидрокси-2,3,4,5-тетрагидротиофен-3- ил)-диаминов и их соли, обладающие противовоспалительной, противоязвенной и жаропонижающей активностью // 2176247

Изобретение относится к цис-изомерам N,N'-бис-(4-гидрокси-2,3,4,5-тетрагидротиофен-3-ил)диаминам формулы I и их солям, где а-ж, i-m R=H; а-з Х= 0; а n=3; б n=4; в n=5; г n=6; д n=7; е n=8; ж n=9; з R=Ac, n=6; и-о n=6, для и Х = дисукцинат; к Х = дитартрат; л Х = диацетилсалицилат; м Х = 6-сульфоксилат дегидроабиетиновой кислоты; н Х = глицирризинат; о Х = дихлоргидрат

Гетероциклическое соединение, способ его получения и фармацевтическая композиция на его основе // 2221792

Способ проведения реакций в тонких пленках высокократной пены // 2389725

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу проведения реакций в тонких пленках высокократной пены путем аминирования или сопряженного хлорирования ненасыщенных соединений, включающему дисперсионную среду и дисперсную фазу, при этом один из реагентов находится в дисперсионной среде, а второй - в дисперсной фазе, при этом в качестве дисперсионной среды используют растворы реагентов или растворы ненасыщенных соединений, а в качестве дисперсной фазы используют реакционноспособный газ или смесь газов, а высокократную пену получают при помощи генератора высокократной пены

Новое производное фенилуксусной кислоты // 2414465

Изобретение относится к соединению, представленному формулой (1), или к его соли, , где R1 представляет собой атом водорода или C1-6алкильную группу; R2 представляет собой атом водорода, R3 представляет собой атом водорода или С1-6алкильную группу, как R4, так и R5 представляют собой атомы водорода, R6 представляет собой атом водорода или цианогруппу, или в >C(R6) C(R5)(R4) - представляет собой двойную связь, R4 и R6 отсутствуют, и R5 представляет собой атом водорода; или R4 представляет собой атом водорода и R5 представляет собой гидроксигруппу или атом галогена, R6 представляет собой атом водорода или цианогруппу, R7 представляет собой один или два заместителя, выбранных из группы, состоящей из атома водорода, атома галогена, нитрогруппы и С1-6алкоксигруппы, А представляет собой 5-членное или 6-членное неароматическое гетероциклическое кольцо, содержащее один атом серы (атом серы может образовывать оксид), W представляет собой оксогруппу, два атома водорода, два атома фтора или сочетание атома водорода и гидроксигруппы, и Х представляет собой атом кислорода или атом серы

Способ получения циклического сульфона бутадиена-1,3 (сульфолена-3) // 2065857

Способ получения монометил гомологов циклического сульфона бутадиена-1,3 (сульфолена-3) // 2065858

Изобретение относится к технологии химических синтезов органических веществ

// 349220