Способ получения

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.111.1971 (М 1643612/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

М. Кл. С 07f 7/10

Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

CCC1

Опубликовано 20.XII.1972. Бюллетень № 3 за 1973

Дата опубликования описания 2.11.1973

УДК 547.245.07(08$.8) Авторы изобретения

И. С. Наметкин, В. Н. Перченко, Г. А. Сытов, А. M. Крапивин и Л. E. Ледина

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ТРИМЕТИЛ-(N-АЗ И Р ИДИ Н ИЛ)-ИЛИ-(N-АЗ ЕТИДИ Н ИЛ) СИЛАНОВ

Изобретение относится к получению силилированных по атому азота гетероциклпческих соединений общей формулы

R, R", R" — Н, алкил, которые представляют интерес, с одной стороны, как структуры, на основе которых удобно изучать взаимное влияние атомов и молекул, а с другой стороны, как реакционноспособные промежуточные продукты в органическом синтезе. Так, например, синтез линейных полиэтилениминов может быть осуществлен на основе Х-силилированных этилениминов, это же, по-видимому, можно сказать и о получении линейных полипропиленпминов.

Известно для гетероциклов (СН2),NH с п)3 введение триметилсилильной группы нагреванием гетероциклического амина с гексаметилдисилазаном в отсутствии катализатора.

Однако для аминов с п=2, 3 указанная реакция не применялась.

Триметил-(N-азиридинил) силан до сих пор получали взаимодействием азиридина с триметилхлорсиланом. Для упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, предлагается получать триметил-(N-азпридинил)или (Л -азетидинил) силаны путем взаимодей5 с1вия гетероциклических аминов (СН ) пХН, где п=2, 3 с гексаметилдисилазаном при нагревании, желательно до 50 — 100 С, с последующим выделением целевого продукта известными методами.

10 Процесс лучше вести при молярном соотношении гетероциклпческого амина к гексаметилдисилазану 3: 1 — 5: 1.

Пример 1. 16,1 г (0,1 моль) гексаметилдисилазана и 21,5 г (0,5 лтоль) этиленимина

15 нагревали при т. кип. в течение 20 час. Затем смесь фракционпруют. Фракция с температурой кипения 96 — 97 С/760 лтм рт. ст. представляет собой триметил - (Л -этиленимпно) силан. Выход 78%, и о =1,4110; а," =0,7942

20 М B. 115.

Элементарный состав, 0 0. найдено С вЂ” 52,10;

Н вЂ” 11,46; Si — 24,30; N — 12,20; вычисленнь|й

С вЂ” 52,17; Н вЂ” 11,39; Si — 24,35; N — 12,17.

25 Пр имер 2. 16,1 г (0,10 л:оль) гексаметплдисилазана и 28,5 г (0,5 лтоль) азетидипа нагревают при т. кип. в течение 30 час. Затем смесь фракционируют. Фракция с температурсй кипения 102 — 103 С/760 лтлт рт. ст. пред30 ставляет собой триметил- (М-азетидино) сп362840

50% n = 1,4199; d =0,8074;

Предмет изобретения

Составитель К. Билевич

Техред Т. Миронова

Редактор Е. Гончар

Корректор Е. Зимина

Заказ 75/17 Изд. Хи 71 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лан. Выход

М. В. 129.

Элементарный состав в %. найденный С—

56,12; Н вЂ” 11,40; N — 10,72; Si — 21,61; вычисленный С вЂ” 56,01; Н вЂ” 11,50; N — 10,79;

Si — 21,70.

1. Способ получения триметил- (N-азиридинил) - или - (N-азетидинил) силанов, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, гетероциклические амины (СНг) „МН, где n =

2, 3, подвергают взаимодействию с гексаметилдисилазаном при нагревании с последую5 щим выделением целевого продукта известными методами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 50 — 100 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, lo что процесс ведут при молярном соотношении гетероциклического амина к гексаметилдис11лазану 3: 1 — 5: 1.

Способ получения Способ получения 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения триметилсилильных производных амидов карбоновых кислот, которые широко применяются в синтезе лекарственных препаратов, хроматографии, спектроскопии стерически затрудненных фенолов, кетостероидов, нуклеозидов, простагландинов

Изобретение относится к новым диорганополисилоксанам с короткой цепью, линейной или циклической, или триорганосиланам, имеющим фильтрующие фрагменты с сульфонамидной функцией, выбранные среди производных 3-бензилиденкамфоры, бензотриазолов, бензофенонов и беизимидазолов, более конкретно, эти соединения применимы в качестве солнечных органических фильтров в косметических композициях, предназначенных для защиты кожи и волос против ультрафиолетового излучения

Изобретение относится к области гидро- и олеофобных средств для защиты строительных материалов от вредного воздействия окружающей среды и касается, в частности, применения кремнийорганического амида перфторкарбоновой кислоты в качестве гидро- и олефобного средства, предназначенного для защиты каменных зданий и сооружений от атмосферных осадков

Изобретение относится к гидро- и олеофобным средствам для защиты строительных материалов от вредного воздействия окружающей среды и касается, в частности, новых фторкремнийорганических соединений, содержащих фторорганические и кремнийорганические фрагменты, соединенные амидной связью

Изобретение относится к новым соединениям, имеющим элемент группы III, связанный с моно- или дианионным тридентатным лигандом, способу их получения и их использованию в частности в качестве катализатора (со)полимеризации

Изобретение относится к медицине, конкретно к новым замещенным N-силатранилметилацетамидам, стимулирующим перистальтику кишечника и которые могут найти применение при лечении атонии кишечника
Наверх