Способ получения кремнийорганических аминов
сзс;сл;,: ..-.:= . вцтзчтнс- CYCLE"о ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ
Союз Советский
СОциалистическии
Респу 6;.ик (11) 353547 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22} ЗаЯвлено16.11.70 (21) 1492310/23 4 с присоединением заявки №(51) М. Кл.
С 07 T 7/10
Гасударственный комитет
Совета Министров СИР ао делая изобретений и открытий (23) Приоритет
I (43) Опубликовано 25.07.77.Бюллетень №27 (53) УДК 547.245.07 (088. 8) (46) Дата опубликования описания 17,09.77
Э. Я. Лукевиц, М. Г, Воронков, А. Я. Зиле, lI. B, Крузметра и К, К. Медве (72) Авторы изобретения (71) Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза
АН Латвийской, ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ АМИНОВ
Изобретение относится к способу получения 3-аминопропилсиланов и 3-(диалкиламино) -пропилсиланов, обладающих антибактериальной и фунгистатической ак тив нос тью. 5
Известен способ получения триалкил-(3-аминопропил)-силанов путем присоединения гидросиланов к аллиламину в присущ ствии каталитических количеств платинохлористоводородной кислоты. По атому способу к смеси гидросилана и катализатора прибавляют аллиламин, после чего о ее нагревают при 100 С в течение 6 час .
Выход продуктов реакции в зависимости от строения исходного гидросилана колеб- 15 лется в пределах 30-87%.
Но в этом случае необходимо применять большие количества дорогостоящего платинового катализатора (от 0,01 до
G,02 моль на 1 моль непредельного сое- 20 динения), так как в ходе реакции он быстро инактивируется .
С целью уменьшения расхода хатализатора предлагают способ получения 3-аминопоопилсиланов также основанный на присое- 25 динении гидросиланов к аллиламинам СН СНСН htQÐ, где Р и Я - Н или гР> 6Н 0 ° отличающийся от известного порядком смешения реагентов. По предлагаемому способу смесь гидросилана с катализатором. постепенно прибавляют к нагретому до кипения непредельному амину. Этим обеспечивается непрерывное поступление в реакционную смесь свежего катализатора. необходимого для успешного протекания присоединения.
Кроме того, предлагаемый способ дает возможность регулировать скорость реакции изменением скорости подачи гидросилана с катализатором, что особенно важно Ф при экзотермически протекающем гидросилилировании К, М -диалкилаллиламинов. В результате этого 3-аминопропилсиланы получаются с хорошим выходом (50-80",.) при более, чем в сто раз меньшем расходе платинового катализатора (0,0001 моль на 1 моль непредельного соединения).
II р и м е р . К 5,7 г (0,1 моль) аллиламина, нагретого до кипения, прибав35
3 ляют порциями в течение 2,.час смесь
l5,8 r (0,1 моль) метилдибутилсилана с
0,1 мл 0,1 М раствора H Р 4 "C8. ° 6Н О
У Ь ..2 в пропаноле-2. После этого реакционйую смесь нагревают до кипения еще в течению
6 час. Перегонкой в вакууме выделено
547 14,1 г (65,67) метилдибутил-(3-рмино щопил)-силана.
Выходы„физические коистанты и дщщые б анализа триалкил-(3-аминопропил) -силапов приведены в таблице.
353547 о
tQ
СО о
tQ
СО"
Ф о
:В
СО о
СО с
С9 о
-ч
tQ y х х
CD
Е4 р х х
v о
СО (О
tQ ф"
С ) (О о
CD о о
lQ о с0 х х
СЯ ч
v v х
t0
v х Ф и
Сб
"1, o х и и и и
CQ ф
СЧ
Щ о ф
CD о
t о н
CD с4
Щ о
= Ù л
У.
СО х
СО н и
С0
СО ф
СО о
% х
Ф х ф
Ф-, v
tQ
СО
Щ о" н и
Щ Ф н
Щ о
Щ х
Щ х7 о
СЯ и н о
СО о н
СО
СО
t о н о
Щ н
Щ
o" о н
tQ 3 и
353547
Составитель К Билевич
Редактор Л. Новожилова Техред 3. Фанта Корректор H. Ковалева
Заказ 2599/48 Тираж 553 Подписное
UHHHfIH Государственного комитета. Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент"„г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Формула изобретения
1. Способ получения кремнийорганических аминов на основе триалкилсилана, платинохлористоводородной кислоты в качестве катализатора, и аллиламина при нагревании с посчедующим выделением целевого продукта известными способами, о т л и— ч а ю ш и и с я тем, что, с целью умень,шения расхода катализатора, смесь триалкилсилана с платинохлористоводородной кислотой прибавляют к нагретому до кипения аллиламину, или и, М -диалкилаллиламину.
