Патент ссср 362852

 

ИСАЙ

362852

О П И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Соктз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.1Х.1970 (№ 1476542/23-5) М. Кл. С 08g 17/14 с присоединением заявки №

Номнтет по делам изобретений н открытий прн Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 20.Х!1.1972. Бюллетень ¹ 3 за 1973

Дата опубликования описания 28.II.1973

УДК 678,674(088.8) Авторы изобретегпи

3. В. Михайлова и 10. С. Макарова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ПОЛИЭФИРОВ

Изобретение относится к области получения модифицированных полиэфиров, обладающих флюсующей активностью и применяемых в радиотехнической промышленности.

Известен способ получения модифицированных полиэфиров путем поликонденсации малеинового ангидрида, тетрахлорфталевого ангидрида, спиртового компонента (этиленгликоля) и последующей обработки канифолью.

Однако полученные по известному способу полиэфиры при использовании их в качестве флюсов имеют сравнительно большую коррозионную активность, а также недостаточно надежны в условиях кратковременного воздействия тропической влажности из-за низкой температуры плавления и малой способности сохранять сопротивление изоляции.

11о предлагаемому способу, с целью улучшения флюсующей активности полученных полиэфиров, при синтезе полиэфиров в качестве спиртового компонента применяют смесь глицерина и этиленгликоля в соотношении от

0,1:0,9 до 0,3:0,7 и по достижении реакционной массой кислотного числа 35 — 55 лгг КОН/г вводят в нее дополнительно 0,1 — 0,3 лголь тетрахлорфталевого ангидрида.

11редлагаемый способ позволяет получать полиэфиры, обладающие большой флюсующей активностью, причем флюсы на их основе ооладают сравнительно малой коррозийной активностью и достаточно надежны в условиях кратковременного воздействия тропической влажности, поскольку они высокоплавки и способны лучше сохранять сопротивление

5 изоляции.

Г1оликопденсацию по предлагаемому способу проводят при 190 †1 С в течение 2,5—

3 «ас до кислотного числа 35 — 55 л г КОН/Г и затем вводят тетрахлорфталевый ангидрид

10 (0,1 — 0,3 лголь). Полученную смесь при непрерывном перемешивании в токе инертного газа выдерживают при 195 — 198 С в течение 0,5—

1 «ас до кислотного числа 55 — 90 лг КОН/г, затем в колбу с расплавленным продуктом при

15 198 С вводят канифоль из расчета 0,3 лголь.

При этом происходит присоединение компонентов канифоли по двойным связям полиэфира, обработанного тетрахлорфталевым ангидридом. Реакцию присоединения канифоли

20 проводят при 198 †2 С при непрерывном перемешивании в токе инертного газа в течение 1 — 1,5 час до кислотного числа 75—

100 л1г КОН/г.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снаб25 женную мешалкой, барботером для подачи инертного газа, термометром и ловушкой Ди»а и Старка для сбора конденсационной воды, загружают 41,4 г глицерина, 74,7 г этиленгликоля, 58,8 г малеинового ангидрида и 257,4 г

30 тетрахлорфталевого ангидрида. Исходную

362852

Таблица

Флюсующая активность

Температура плавления, С при 250 С (припой

ПО С-61) при200 C при 180 С (и рипой (п риной

ПОС-61) ПОСВ-33) Полизфир

65 — 70 45 — 50

ПН-56 (см, пример 1)

ПН-9 (прмер 1, см. авт. св, № 160314) 70 — 80

95 — 115

75 — 90

70 — 75

65 — 70

65 — 70 не флюсует не флюсует

Предмет изобретения

Составитель Л. Чурсина

Техред Т. Миронова Корректоры: Л. Новожилова и Г. Запорожец

Редактор А. Батыгин

Заказ 388/17 Изд. № 66 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, ир. Сапунова, 2 смесь нагревают до 190 — 195 С и выдерживают при такой температуре в течение 2,5—

3 час до кислотного числа 55,0 мг КОН/г. Затем, не изменяя температуры, в реакционную массу вводят 128,7 г тетрахлорфталевого ангидрида. Реакцию присоединения последнего проводят при 195 †1 С в течение 0,5 — 1 час.

Реакцию присоединения тетрахлорфталевого ангидрида считают законченной по достижении прозрачности и однородности реакционной массы, что наблюдается при кислотном числе, равном 90 лг KOH/ã. По достижении кислотного числа, .равного 90 лг КОН/г, в реакционную массу вводят 135,9 г канифоли.

Реакцию присоединения канифоли проводят при 198 — 200 С в течение 1,0 — 1,5 час. Выход полиэфира составляет 90% от загрузки. Полученный полиэфир представляет собой прозрачный твердый продукт желтого цвета с т. пл. 95 — 115 С. Флюсующая активность полиэфира при пайке припоем ПОСВ-33 при

180 С составляет 45 — 50 ил 2; при 200 С при4 поем ПОС-61 — 65 — 70 лм"-; при 250 С припоем

ПОС-61 — 70 — 80 ммз.

Пример 2. 9,2 г глицерина, 62,0 г этиленгликоля, 39,2 г малеинового ангидрида и

171,5 г тетрахлорфталевого ангидрида конденсируют в условиях, аналогичных примеру 1, до кислотного числа 35 мг КОН/г. Затем вводят 28,6 г тетрахлорфталевого ангидрида.

По окончании реакции присоединения тетра10 хлорфталевого ангидрида (при кислотном числе 55 мг КОН/г) в реакционную массу добавляют 89,1 г канифоли. Реакцию присоединения канифоли проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Полученный полиэфир

15 представляет собой прозрачный твердый продукт желтого цвета с т, пл. не ниже 90 С. Активность его при 180 С при пайке припоем

ПОСВ-33 — 50 — 55 мм2, а при 250 С вЂ” 75—

80 мл Р

Способ получения модифицированных полиэфиров путем поликонденсации малеинового

25 ангидрида, тетрахлорфталевого ангидрида, спиртового компонента и последующей обработки канифолью, отличающийся тем, что, с целью улучшения флюсующей активности полученных полиэфиров, в качестве спиртового

30 компонента применяют смесь глицерина и этиленгликоля в соотношении от 0,1: 0,9 до

0,3:0,7 и по достижении реакционной массой кислотного числа 35/55 л г КОН/г вводят в нее дополнительно 0,1 — 0,3 моль тетрахлорфтале35 вого ангидрида,