Способ получения эфиров сульфоланола

Авторы патента:

Н. Н. Новицка С. И. Ломакина Г. П. Гладышев, Г. А. Толстиков , Л. Е. Журавлева

C07D333/48 - атомами кислорода

О П И C А И И Е ЗЬЗ ОБ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Рерпублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 26.V.1970 (№ 1444276 23-4) М. Кл, С 07d 63 00 с присоединением заявки №вЂ”

ПриоритетвЂ”

Опубликовано 25.XII.1972. Бюллетень №4 за 1973 УДК 547.279.3(088.8)

Дата опубликования описания 16.III.1973

11отеитет оо йерак иаееретеиий и открытий ори Сосете Министров

СССР

Авторы изобретения

H. H. Новицкая, С. И. Ломакина Г. П. Гладышев, Г. А. Толстиков и Л. Е. Журавлева

Институт химии Башкирского филиала AH СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ЭФИРОВ СУЛЬФОЛАНОЛА

Н 0 но ! + Иеьон

I осн

Изобретение относится к способу получе«ия эфиров сульфоланола общей формулы где К вЂ” углеводородный радикал.

Полученные соединения представляют интерес в качестве пластификаторов, детергептов, экстрагентов, а также полупродуктов органического синтеза, мономеров для получения полимеров, обладающих повышенной термостабильностью и диэлектрической проницаем остью.

Известен спосоо получения эфиров сульфоланола, заключающийся в том, что сульфолен-2 подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом в присутствии щелочи.

При таком способе используют дефицитный сульфолен-2, который получают с небольшим выходом изомеризацией неустойчивого продукта сульфолена-3.

Использование в реакции доступного, термически стабильного 4-оксисульфолена позволяет получать не описанные в литературе эфиры сульфоланола.

Предложен способ получения эфиров сульфолапола, заключающийся в том, что 4-оксисульфолен-2 подвергают взаимодействию с алифатическим спиртом, например метанолом, в присутствии основного катализатора (тритон Б, КОН, \аОН, Ва(ОН), и др.).

5 Вы од целевого продукта 93 вЂ” 95 ð.

Пример 1.

К 13,4 г раствора (0,1 лоль 4-оксисульфолен в 300 лтл метанола) прибавляют 0,056 г (0,01 лтоль) порошкообразного КОН и выдерживают при комнатной температуре до окончания реакции. Для ускорения реакции смесь нагревают до температуры кипения спирта в течение 5 вЂ” 10 час. Затем добавляют для нейтрализации КОН необходимое количество разбавленной HCI и испаряют досуха в слабом вакууме. Оставшийся аддукт I I раство25 ряют в сухом ацетоне, выпавшую соль отфильтровывают, испаряют ацетоном, получают

15.5 г (93%) аддукта П; т. пл. 98 вЂ” 99 С («з бензо.ча) .

Вычислено, %: С 36,1; Н 6,0; $19, 29.

С,Н,рО,S

363705

0,2Н.

Предмет изобретения

Составитель А. Нестеренко

Тсхред Л. Богданова

Корректор О. Усова

Редактор T. Никольская

Заказ 28/273 Изд, Л 1062 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред. «Патент»

Найдено, /о. С 36,1; Н 6,0; S 19,2.

ИК-спектр, г с,и: 1290, 1265, 1136 (SOg), 3470(ОН), 1415, 1403, 2960(СН ), 2944, 2887, 2844, 1460, 1363(СНа).

Пример 2, НО НО

0Н

+ C2H5ÎÍ

502

В условиях примера 1 из 10,5 г (0,08 коль) вещества 1 получают 13,7 г (95 /о от теоретического) аддукта III; т. пл. 91 вЂ” 94 С (из метанола) .

Вычислено, /о: С 39,7; Н 6,7; $17,7.

С,Н1,04$

Найдено, /о. С 39,7; Н 6,6; S 17,9.

ИК-спектр, г см : 1285,1168 ($0 ), 3470, 3435 (ОН), 1402, 2920 (СН ), 1437, 1347, 2960, 2870 (СНз) .

Способ получения эфиров сульфоланола, отггичаюгггийся тем, что 4-оксисульфолен-2 подвергают взаимодействию с алифатическим спиртом, например метанолом, в присутствии основного катализатора, например КОН,:с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Похожие патенты:

Патент 349220 // 349220

Патент 348568 // 348568

Патент 348567 // 348567

Способ получения дяс-3,4-диоксисульфоланов // 342861

Способ получения аминопроизводных сульфолана // 340661

Ан ссср i• ' '.;'"''т f-.l л. -ti, :;• .;;•:'••'• >&, '':з5;-;ь.:-;>&и 1-иа i // 322327

Способ получения 2-бромсульфолана // 275059

Способ получения 3-хлорсульфолана // 275058

Способ получения натриевых солей ,3-ацилоксисульфолан-4- сульфокислот // 255937

Способ получения з-окси-4-алкоксисульфолана или его метилированных производных // 249395

Способ получения 3-алкениламидо-3-метилтетрагидротиофен-1,1- диоксидов // 2119488

Изобретение относится к области органической химии, в частности к получению сульфолансодержащих амидов общей формулы где R = H, CH3; R' = H, SO3H

Способ получения 3-метакрилоксисульфолана // 2123003

Изобретение относится к способам получения 3-метакрилоксисульфолана, используемого в качестве противовоспалительного компонента медицинского клея

2-тиозамещенные карбапенемы, промежуточные соединения для получения, способы получения (варианты), фармацевтическая композиция // 2130457

Изобретение относится к новым антибиотикам группы карбапенемов и их нетоксичным фармацевтически приемлемым солям, обладающим антимикробной активностью, которые могут быть использованы как отдельно, так и в сочетании с другими антибиотиками для лечения бактериальных инфекций у человека и животных

Цис-изомеры n,n'-бис-(4-гидрокси-2,3,4,5-тетрагидротиофен-3- ил)-диаминов и их соли, обладающие противовоспалительной, противоязвенной и жаропонижающей активностью // 2176247

Изобретение относится к цис-изомерам N,N'-бис-(4-гидрокси-2,3,4,5-тетрагидротиофен-3-ил)диаминам формулы I и их солям, где а-ж, i-m R=H; а-з Х= 0; а n=3; б n=4; в n=5; г n=6; д n=7; е n=8; ж n=9; з R=Ac, n=6; и-о n=6, для и Х = дисукцинат; к Х = дитартрат; л Х = диацетилсалицилат; м Х = 6-сульфоксилат дегидроабиетиновой кислоты; н Х = глицирризинат; о Х = дихлоргидрат

Гетероциклическое соединение, способ его получения и фармацевтическая композиция на его основе // 2221792

Способ проведения реакций в тонких пленках высокократной пены // 2389725

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу проведения реакций в тонких пленках высокократной пены путем аминирования или сопряженного хлорирования ненасыщенных соединений, включающему дисперсионную среду и дисперсную фазу, при этом один из реагентов находится в дисперсионной среде, а второй - в дисперсной фазе, при этом в качестве дисперсионной среды используют растворы реагентов или растворы ненасыщенных соединений, а в качестве дисперсной фазы используют реакционноспособный газ или смесь газов, а высокократную пену получают при помощи генератора высокократной пены

Новое производное фенилуксусной кислоты // 2414465

Изобретение относится к соединению, представленному формулой (1), или к его соли, , где R1 представляет собой атом водорода или C1-6алкильную группу; R2 представляет собой атом водорода, R3 представляет собой атом водорода или С1-6алкильную группу, как R4, так и R5 представляют собой атомы водорода, R6 представляет собой атом водорода или цианогруппу, или в >C(R6) C(R5)(R4) - представляет собой двойную связь, R4 и R6 отсутствуют, и R5 представляет собой атом водорода; или R4 представляет собой атом водорода и R5 представляет собой гидроксигруппу или атом галогена, R6 представляет собой атом водорода или цианогруппу, R7 представляет собой один или два заместителя, выбранных из группы, состоящей из атома водорода, атома галогена, нитрогруппы и С1-6алкоксигруппы, А представляет собой 5-членное или 6-членное неароматическое гетероциклическое кольцо, содержащее один атом серы (атом серы может образовывать оксид), W представляет собой оксогруппу, два атома водорода, два атома фтора или сочетание атома водорода и гидроксигруппы, и Х представляет собой атом кислорода или атом серы

Способ получения циклического сульфона бутадиена-1,3 (сульфолена-3) // 2065857

Способ получения монометил гомологов циклического сульфона бутадиена-1,3 (сульфолена-3) // 2065858

Изобретение относится к технологии химических синтезов органических веществ

Способ получения ариламиносульфоланов // 371232