Способ выделения антрацена

 

ОПИСАНИЕ 386889

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К,АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.VI I I.1971 (№ 1690417/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень ¹ 27

Дата опубликования описания 23.Х.1973

М, Кл. С 07с 15(28

С 07с 7/14

Государственный комитет

Саввтв Министров СССР по делам ивооретений и открытий

УДК 668.737.31(088.8) Авторы изобретения

В. Е. Привалов, К. А. Белов, Е. И. Вайль, Ю. И. Резунен и Л. С. Кузнецова

Украинский научно-исследовательский углехимический институт

Заявитель

СПОСОБ ВБ1ДЕЛ ЕН ИЯ AH TI AU,ЕНА

Изобретение относится к получению обогащенного антрацена из антраценсодержащего сырья и может найти применение в коксохимической и химической промышленности, Известен способ выделения антрацена, представляющий собой периодический процесс, заключающийся в выщелачивании карбазола, фенантрена и других веществ из «сырого» антрацена ацетоном при атмосферном давлении и температуре ниже температуры кипения растворителя.

Поскольку содержание антрацена в продукте, полученном по известному способу, составляет не выше 78 — 80%, процесс выщелачивания повторяют трижды, но и в этом случае содержание антрацена в продукте не превышает 93 — 95% при зольности 0,5%. Расход ацетона при указанном трехстадийном процессе на 1 т «сырого» антрацена составляет около 32 т при выходе целевого продукта 12,5—

18% от сырья.

При этом способе целевой продукт имеет низкий выход, недостаточна степень его обогащения и повышена зольность. Кроме того, при периодичности процесса сложна его аппаратура.

С целью повьпиения степени извлечения целевого продукта, предлагается .исходную смесь растворять в водно-ацетоновой смеси в закрытом объеме при нагревании с последующей кристаллизацией и отделением продукта от маточника известными способами.

Желательно, чтобы содержание воды в водно-ацетоновой смеси составляло 10 — 20%.

5 Соотношение исходной смеси и растворителя в системе перед нагреванием в закрытом объеме целесообразно поддерживать от 1:4 до 1:8.

Сырье и водно-ацетоновую смесь подают в

10 смеситель. Образовавшуюся в смесителе пульпу направляют в трубчатый автоклав, в котором смесь нагревают до растворения антрацена, фенантрена, карбазола и других примесей.

Для обеззоливания продукта нерастворимые

15 примеси отфильтровывают. Отфильтрованный раствор через дроссельный вентиль подают в кр исталлизатор, снабженный обратным холодильником, а внизу имеется патрубок для ствода образующейся суспензии на центрифугу.

20 Твердый продукт с центрифуги направляют на сушку, а маточник непрерывно подвергают дистилляции с целью регенерации растворителя.

Перекристаллизация антрацена из указан25,ного смешанного растворителя может быть выполнена в несколько ступеней.

Пример 1. 50 г «сырого» антрацена, полученного на Авдеевском коксохимсическом заводе, с содержанием антрацена 25%, и 375 г

30 ацетона, содержащего 15% воды, помещали

386889 в автоклав лабораторной установки периодического действия. Содержимое автоклава,нагревали до 105 С, при этом создавалось давление 4,4 атм. Затем через фильтр и дросселирующее устройство передавливали раствор в кристаллизатор, где температура раствора доводилась до 20 С. Отделяли маточный раствор от кристаллов при помощи грибкового фильтра. Сушили кристаллы антрацена при

95 — 100 С. Высушенный продукт содержал

93 антрацена. Выход из расчета на «сырой» антрацен составил 21, или в пересчете на

100 ц -ный продукт, 78 /о. Зола отсутствовала.

Пример 2. B лабораторной установке, использованной в примере 1 для перекристаллизации, был взят антрацен Ново-Липецкого металлургического комбината в количестве

50 г с содержанием антрацена 35 /о и прилито

375 г смеси ацетона, содержащей 10 /о воды.

Раствор подогрели в автоклаве до 105 С, что соответствовало давлению 4,4 атм. После перекристаллизации получен продукт с содержанием антрацена 91,23О/о. Выход из расчета на «сырой» антрацен составил 28О/о, или в пересчете на 100 /о антрацен — 73 /о. Зола отсутствовала.

Пример 3. В той же лабораторной установке для перекристаллизации был взят антрацен после первой перекристаллизации, содержащий антрацена 93 в количестве 50г и 400 г смеси ацетона с водой (10% воды).

Раствор загружали в автоклав и,нагревали до 138 С, что соответствовало давлению 9атм.

После проведения перекристаллизации по описанному в примере 1 методу получили антрацен с содержанием 97 /о и выходом 84 /о из расчета на исходный продукт. Зола отсутство5 вала.

Пример 4. На той же установке для сравнения был перекр исталлизован «сырой» антрацен Авдеевского КХЗ с применением чистого ацетона. Было взято 50 г «сырого» антраце10 на и 400 г чистого ацетона. Раствор нагревали до 105 С, что соответствовало давлению

4,4 атм. После перекристаллизации получен обогащенный антрацен с содержанием 91,3 /о антрацена. Выход по отношению к «сырому»

15 антрацену составил 16 /о, в пересчете на

100/О-,ный антрацен — 58,0 /о. Зола отсутствовала.

Предмет изобретения

1. Способ выделения антрацена из антраценсодержащих смесей, отличающийся тем, 25 что, с целью повышения степени извлечения целевого продукта, исходную смесь растворяют в водно-ацетоновой смеси в закрытом объеме при нагревании с последующей,кристаллизацией и отделением продукта от маточника

ЗО известными способами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют водно-ацетоновую смесь, содержащую 10 — 20 /о воды.