Гкудеретвенньй немнтет ссса на делам изобретений н еткрмтнй (5З) УДК 547 245. .07 (088.8) А А. Чуйко, В. А, Тертых, В. А. Соболев, В. M. Мащенко, В. В, Павлов, А. Д. Чугай, H. В, Хабер, А. Б. Кондратенко, В. И, Ватаманюк и М. И. Хома (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОРГА НОКРЕМ НЕЗЕМОВ

Изобретение относится к получению алкилорганокремнеземов, используемых в качетсве активных наполнителей полимерных материалов, например резин на основе кремнийорганических каучуков.

Известен способ получения алкилпроизводных органокремнеземов путем парофаз» ной обработки свежеприготовленного аэросила парами алкилхлорсилана при нагревао нии доръ 400 С с последующей цесорбцией продуктов реакции, 10

Оцнако по известному способу экранирование поверхности аэросила нецостаточное и неоднородное, в результате этого каучук вступает с нею в интенсивное взаимоцействие за счет концевых гицроксильных групп, что привоцит к преждевременному структурированию резиновых смесей. Кроме того, высокая температура реакции, усиливающая коррозийное цействие алкилхлорсиланов, усложняет аппа20 ратурное оформление способа, а из-аа длительности процесса его невозможно проводить в высокопроизвоцительных аппаратах непрерывного действия типа реакторов с кипящим слоем.

С целью получения высокоцисперсного алкилорганокремнезема, обеспечения заданной степени экранирования поверхности аэросила и упрощения способа в реакционное пространство вводят пары воды в количестве, стехиометрически соответствующем количеству алкилхлорсилана, а реакцию ведут преимущественно при 250о

310 С. Процесс проводят в кипящем слое в течение 5-15 мин.

Предложенный способ состоит в том, что свежеприготовленный аэросил предварительно обрабатывают парами воцы в е количестве 2-40 мкмоль Н<0 /м ЫО и поцвергают парофазной обработке парао ми алкилхлорсилана при 250-310 C c после™ующей десорбцией продуктов реакции, Предварительное увлажнение аэросила позволяет направленно вести парофазную обработку порошка 5 0 алкилхлорсиланом при более низких температурах и меньшем времени контакта, нем в извест»

392693

4,0 - 4,1

1,4+ 0,1 нет

2,3 + 0,1 3,8 вЂ” 3,9 нет

Составитель К. цилевич

Редактор Т. Колодцева Техред З. Чужих Корректор Н, Мельниченко

Заказ 622/60 Тираж 512 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ном способе, и осуществлять процесс я прерывно в технологически более простых флюидйых аппаратах. При этом обеспечивается прочное химическое соединение модифицирующего алкилсилильного покрытия с поверхностью $ О с заданной концентрацией органических групп. Стоимость продукта снижается в 1,5 раза.

Пример 1. Получение алкилорганокремнеземов со степенью прививки

1,5 ммоль групп - 51(СН ) /r 5 0<

3 2 на заводской установке.

Применяют аэросил марки 300 с концентрацией структурных гидроксилов

1,0 ммоль групп -OH /r Э 02. Прививка алкильных радикалов должна быть на 50% выше концентрации гидроксильных групп. 20

С этой целью аэросил предварительно обрабатывают парами воды, расход которой составляет 0,5 ммоль Н О/r Ы02 .

Модифицирование протекает в две стн- ъ5 ции. Сначала образуются органосилоксановые цепочки, у крайних атомов кремния которых имеются гидроксильные группы. При достаточно высокой температуре в зоне реакции возникшие соединения Зр взаимодействуют своими концевыми гидроксилами с поверхностными силанольными группами, образуя химически связанные с поверхностью образования, Вода, выступая в роли инициатора реакции, при- 35 водит к гидролизу сверх стехиометрическог 0 диметилхлорсилана. Расход (СН ) %С62 составляет 1,5 ммоль/г

3 д O . При производительности Q 30 кг/ аэросила марки "300 расход диметил- 40 хлорсилана составляет 5,80 кг/ч, а подача воды 0,270 л/ч..

Количественный спектральный анализ подтверждает получение продукта со следующими данными: 45

Пример 2. Получение алкилорганокремнеэемов со степенью прививки

2,5 ммоль групп- 51(СН ) /г S Oq.

При производительности Q 30 кг/ч аэросила м арки 3 00 расход диметилхлорсилана составляет 9,67 кг/ч, а во-.-ды 0,810 л/ч.

Проведенный количественный спектральный анализ подтверждает получение продукта со следующими данными:

Формула изобретения

1. Способ получения алкилорганокремнеземов путем парофазной обработки свежеприготовленного аэросила парами алкилхлорсилана при нагревании с последующей десорбцией продуктов реакции, о т л ивЂ” ч а ю шийся тем, что, с целью получения высокодисперсного алкилорганокремнезема, обеспечения заданной степени экранирования поверхности химически связанными алкилсилильными группами и упрощения способа, поверхность свежеприготовленного аэросила предварительно увлажняют парами воды в количестве 2вЂ”

40 мкмоль Н О /м2 10 .

2, Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут при

250-310 С.

Способ получения высокодисперсных алкилорганокремнеземов

Похожие патенты:

Т // 388001

Способ получения диацетоксидиорганосилоксанов с карборановыми группами у атома кремния // 379578

Лизунец для животных // 377152

Способ получения 1,1,3,3,5-пентаметил-5- винилциклотрисилоксана // 372913

Способ получения триалкоксисилилалкиловых зфиров тиокислот трехвалентного мышьяка // 368276

Способ получения триалкоксисилилалкиловых эфиров тиокислот трехвалентного мышьяка // 364620

Библистекд // 362018

Способ получения 4,4,6,6-тетраметил-4,6-дисила-5- - оксаионан-1,9-карбоновой кислоты // 355176

Способ получения диэтил-а-триалкилсилил- бензилфосфонатов // 353939

Способ получения контактных масс для прямого синтеза фенилхлорсиланов // 327206

Способ получения дифенилди[(1-этил-1-алюмоциклопент-3-ил) метил ]силана // 2153500

Изобретение относится к способам получения новых кремнийсодержащих алюминийорганических соединений, конкретно к способу получения дифенилди[(1-этил-1-алюмоциклопент-3- ил)метил]силана общей формулы (1): Полученное соединение может найти применение в качестве компоненты каталитических комплексов в процессах полимеризации и олигомеризации олефиновых и диеновых углеводородов, а также в металлоорганическом и тонком органическом синтезе, в частности в региоселективном синтезе 2-кремнийсодержащих 1,4- бутандиолов

Способ получения алкоксисиланов // 2157375

Изобретение относится к способу получения алкоксисиланов, которые широко используются в химической промышленности для получения целого ряда кремнийорганических соединений, в машиностроении в качестве компонентов связующего состава для точного литья, в электронике для получения полупроводникового кремния и т

Способ получения 1-этил-3-(триалкилсилил)алюмациклопентанов // 2157812

Изобретение относится к способам получения новых кремнийсодержащих алюминийорганическик соединений, конкретно к способу получения 1-этил-3-(триалкилсилил)алюмациклопентанов общей формулы (1): где R=Me, Et, п-Bu

Циклопентадиенильные производные, способ их получения и промежуточные соединения для их получения // 2168489

Изобретение относится к циклопентадиенильным производным общей формулы I A-X-B в которой 1) А представляет монофункциональный гидрокарбильный радикал, имеющий общую формулу II 2) -Х- представляет мостик между А и В и состоит из бифункционального радикала, выбранного из алкиленовой группы, силануленовой группы, алкилзамещенной силаалкиленовой группы, силоксасиланиленовой группы; 3) В представляет монофункциональный гидрокарбильный радикал, выбранный из: е) любого из радикалов А, определенных выше, f) циклопентадиенильного радикала

Способ регенерации растворителя в процессе прямого синтеза алкоксисиланов // 2185384

Способ замещения дефекта апоневроза брюшной стенки // 2188590

Изобретение относится к медицине, а именно к хирургии

Способ получения алкоксисиланов // 2196142

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способу получения алкоксисиланов

Способ модифицирования поверхности силикагеля 3,5-ди-трет- бутил-1,2-бензохиноном // 2218342

Способ устранения запахов из силиконов // 2250278

Способ получения 2,2-диметил-4-алкокси-5,5-диметил-1,3,2-оксазасилолов // 2254338

Изобретение относится к химии кремнийсодержащих органических соединений, а именно к новому способу получения замещенных 1,3,2-оксазасилолов общей формулы где R=С2Н5, i-C3H 7, C4H9;которые являются новыми по структуре кремнийсодержащими гетероциклическими соединениями и могут служить исходными в получении биологически активных соединений для нужд медицины и сельского хозяйства