Способ получения органоциансиланов
8сес вате и т 1сО ах „,. ок библиотека МБЛ
394376
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
М, Кл. С 07f 7 10
Заявлено 20.III.1972 (№ 1761434123-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 22.VI I I.1973. Б!оллс тень № 34 УДК 547.245.07(088.8)
Дата опубликования описаки!я 10.1.1974
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий
Авторы изобретения
А. Б. Каменский, В. В. Пономарев и С, А. Голубцов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЦИАНСИЛАНОВ
Изобретен ие относится к области получения оргаиоциансиланов, которые вследствие их высокой реакционной спосооиости представляют большой интерес в качестве ценных промежуточных прод! ктов синтеза разнообразных кремний-органических и органических соединений.
Известен способ получения триоргаиациансиланов реакцией соответствующего гексаорc3H11;I;!IIcH 73заH3 с cIIHиJlbH0й кllc.70ToÉ среде диэтилового эфира.
При этом:большая часть синильной кислоты идет на образование побочного продукта — - цианистого аммония.:Кроме того, в способе применяется в больших количествах черезвычайно опасный в пожарном отиошен!Ги диэтиловый эфир. Исходные дисилазаны, за исключением гексаметилдисилазана, не выпускаются промышленностью, и синтез их, в свою очередь, требует применения 00:!ьших количеств OcHCOHacH»lx растворителей.
С целью устранения указанных недостатков предлагается внести указанную реакцшо в присутствии органоталогенсилана.
Предлагается способ получения органоциансилаиов взаимодействием гексаметилдисилазана, синильной кислоты и соответствующего оргаиогалогеисилана, который лучше брать в избытке по схеме.
All(,SiNÍÛI1;,, + ЗНСМ+ 3R,R,,R,SiC1 w
3R11 21 9 1 1 1 + А 11 381С1 + 1 1 4С1
С пособ технологически прост, исходный гекc3»CTHлдиси f333H и органогалогснсиланы являются дocTA иными веществами, а выход целевых оргаиоциансиланов высок и приближается к коли !сственному.
Пример 1. Б колбу, снабженную мешал10 кой, эффективным ооратным холодильником, 13opoH1ioII и T(. рмомстром, помеl113ют 70 " гсксамсти.7диси,7!!3!!на и 280 3 тримсT111 х.70рси,13 3 3. Смесь охл ажда!ОТ до
5- 10 С и НрН cHльном;перемеш!в1нии мсд15, Iснно flp11038,75110T р3сТВОр 36; сии и1ьиой
80 <. Tpll:IfcTH 7х.70рси.1333. ToT 13l образуется суспензия oc3дка. Прибавление реагентов ведут при наружном охлаждении снегом с такой скоростью, чтобы тсм иера20 т; р3 реакllèoíной массы ие превыша I;l
18 С. После окончания приоавлсния реакuII0HHx l0 массу выдерживают 1 — 2 час при комнатной температуре, затем нагревают,ири
50 — 60 С в течение 3 — 4 час и оставзяют на
25 ночь. После охлаждения осадок отфильтровывают, трижды промывают тримстилхлорсилан011 порция ми по 70 lf f, cx IH3T в B3!l Alc llpH комнатной температуре и анализируют.
Найдено, Я>. .Cl 66,0; Х 26,1
30 Рассчитано для ХН С1, OII. .Cl 66,3; N 26,»
7,6 о 943
Предмет изобретения
Составители К. Бишевии
Техред T. Ускова
Корректор H. Аук
1 едактор E. Xopuua
Заказ 3467/14 11зд № 1831 Тираж 523 Подписное
Ц11И11ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москвы, 7К-35, Рыуп1ская иыб., д. 4/5
Типография, пр. Сапуновы, 2
Проба иа,присутствие циаиид-иона с солями железа отрицательная. Об.ьединсииый фильтрат перегоняют иа ректификационной колонне, собирая фракцию, кипящую ири температуре 116 -117 С. Вы.;сд триметилциано- 5 си z IIIa 96 5%. ,II р и м с р 2. В условиях примера 1 подвергают взапмодействшо 70 г гсксамстилдисилазаиа, 680 г триэтилхлорс илана и 35 г синильной кис.10Thl. Выход т1зиэтилциаиосилаиа 10
94%.
П р и мер 3. В условиях примера 1 подвергают взаимодействшо 70 г гсксаметилдпсилазана, 600 г димстилдихлорсилана и 35 синильной кислоты. Вы.,од диметилдпциансилана 90 5%.
1. Способ 1получеиия органоциаисилаиов взаимодействием гексаорганодисилазана с синильной кислотой, оглича11оаци11ся тем, гг, с целью упрощения способа, процесс ведут и
IIриcóтс Tâèè органогалогенсилаíа.
2. Способ по п. ), 0тличаюи1ийся тем, что органогалогенс11лан берут в изоытке.
