Способ получения 3-нитропропаналя

 

о п и < Фн -и-- е

ИЗОБРЕТЕНИЯ пц 408545

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.12.71 (21) 1725432/23-4 с присоединением заявки ¹ (51) М. Кл. С 07С 79/36

Совета Министров СССР ло дела» изобретений н отирытиЙ (53) УДК 547А47.07 (088.8) Опубликовано 15,01.76. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 05.04.76 (72) Авторы изобретения

А. Д. Николаева, P. Н. Зиятдинов и P. Г. Каримов

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-НИТРОПРОПАНАЛЯ

Государственный ко»итет (23) Приоритет

Изобретение относится к способу получения нового соединения класса нитроальдегидов, З-нитропропаналя, которое может быть использовано в качестве полупродукта в органическом синтезе, в частности, для получения лекарственных и фармацевтических препаратов.

Известен способ получения нитрозамещенных альдегидов окислением нитроспиртов перекисью свинца в среде северной кислоты. Однако известный способ пригоден для синтеза лишь отдельных нитроальдегидов, например

2-нитроацетальдегида, и не может быть использован для получения З-нитропропаналя.

Предлагается способ получения 3-нитропропаналя, который состоит в том, что 1-хлор-3нитро-2-пропанол подвергают взаимодействию с гидроокисью щелочного металла в среде эфира с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

В качестве гидроокиси щелочного металла можно применять гидроокись калия.

Процесс предпочтительно вести при минус

15 — минус 20 С.

Пример. В трехгорлую колбу помещают раствор 65 r 1-хлор-3-нитро-2-пропанола в

260 мл диметилового эфира и при минус 15— минус 20 С присыпают 26 г порошкообразного едкого кали. Через два часа осадок хлористого калия отфильтровывают, эфир испаряют и получают 38 г неочищенного 3-нитро-пропаналя. Ректификацией остатка выделяют 10 г

5 чистого продукта. Выход 3-нитропропаналя

20% от теоретического; т. кип. 75 — 76 С при

5 мм рт. ст.; d40 1,3350; п 1,4337 МК„нд

21,92; МК ы 21,00. ИК-спектр: Vc хо,, 1345, 1570; Чс=о 1720 см — .

Найдено, %: С 34,79, 35,00; Н 4,92; N 13,44, 13,51.

СзНЗМОз.

Вычислено, %: С 34,90; Н 4,80; N 13,40.

Формула изобретения

1, Способ получения З-нитропропаналя, о тл и ч а ю шийся тем, что 1-хлор-3-нитро-2пропанол подвергают взаимодействию с гпдроокисью щелочного металла в среде эфира с

20 последующим Bbl tIeJIBHHcxiI IIeleIIOI о llp037кта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гидроокиси щелочного металла применяют гидроокись калия.

25 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при минус 15 — минус 20 С.