Способп олучения активных монохлортриазиновых дисазокрасителей

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П И С А Н И Е („) 4„749

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТВДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено17.12.70 (21) 1600141/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл, С 09 В 39/00

1юеударстаенный комитет

Саввта Ииннатрав СССР ае делам иэобретений и етнрытий (43) Опубликовано 05.09.77Бкэллетень № ЗЗ (53) уДК 547.556.3Э (ояв.я) (45) Дата опубликования описания 17.10.77

М, A. Чекалин, H, A. Жукова, Г. С. Серякова, М. фядневВ. М и P. В. Корнеева (72) Авторы изобретения

1 » (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ МОНОХЛОРТРИАЗИНОВЫХ

ДИС АЗОК РАСИТЕЛЕ Й

32й NR-8 NH

К ! н нъг

1 2 н н н

Изобретение относится к области получения новых активных монохлортриазиновьтх дисазокрасителей, которые могут быть использованы для крашения волокине гьцс материалов, где lс - водород или алкил;

R - остаток азо- или диазокомпоненэъэ ароматического ряда;

Rg» остаток диазо- нлн азокомпоненты 15 ароматического или гетероциклического ряда;

Х - метил, хлор, метоксигруппа.

Способ состоит в том, что два моля цианурхлорида подвергают конденсации с дву- 20 мя молями аминоазосоедннения нет-н -N=N-9

1 г

%, где R 1 е и Ре имеют указанные значения, " и одним молем 4,4-диаминодифенилового 25

Известен способ получения активных монохлортриазиновых дисазокрасителей обшей формулы I э ира нлн его хлор- или метил- или метокснзамещенного с последуюшим выделением целевого продукта известным приемом.

Полученные красители указанной фо мулы (Х) окрашивают волокниетые материалы в желтые и красные цвета с широкой гаммой оттенков с хорошими колористическими покавателями.

Однако такие красители имеют сравнительно низкую фиксацию на протеиновых н целлкэнозньтх волокнах и удовлетворительную прочнос ть к физико-химическим воздействиям, Эту особенность учитывают и поэтому известные красители имеют ограниченное

411749

3 применение при нанесении рисунка на маге- в малы методом печати.

Нй-Я

М

Предложен способ получени я новых активных монохлоргриази новых дисазок раси гелей, где.R - водород или алкин;

Й - остаток аэо- или диазокомпоненты ароматического, ряда

Р - остаток азо- илн диазокомпоненты ароматического или ге героцикличесского ряда.

Способ состоит в том, что два моля аэоили диазокомпоненты формулы

20 где К, Р - имеют указанные значения, подвергают конденсации с двумя молями цианурхлорида и одним молем 4,4 -диаминодифенилового эфиеа дисульфоксилогы в любой последовательности с последующим диаэотированием, азосочеганием и выделением целевого продук- ЛО га известными приемами.

Диазокрасигели, полученные описанным способом, окрашивают как целаюлоэные, гак и,протеиновые волокна. Присутствие двух монохлоргриазиновых группировок, введенных в молекулу красителя, благодаря применению 4,4 - диамонодифеиилового эфира

Ф дисульфокислогы обеспеннваег высокую сгепень фиксации и высокие цоказагели прочности окрасок к физикохимическим воэдей- 4о ствиям. Указанным способом можно получать всю гамму красителей or желтого до черного цветов.

П р s м е р 1. К суспенэии 3,86 r цианурхаорида в 35 мл воды и 10 мл

1%ного раствора препарата ОС-20 при о температуре 0 2 С приливают в течение

40-60 мии охлажденной до OI2 С расгвор

7,16 r мононатриевой соли 1,8-амнионафтол-3,6-дисульфокислоты и 1,27 r карбо-5О нага натрия в 46 мл воды и перемешивают

1-2 ч, поддерживая температуру О+2 С, Затем к полученному раствору приливают раствор 3,6 г 4,4 -диамино-3,3 -дисульI I фодифенилового эфира и 2,2 г карбонага нагряя в 40 мл воды, поддерживая рН среды 6,0-6,5, прибавляя 3 н. раствор карбосинтезе которых применяют новое исходное сырье, 4,4 -диаминодифениловый эфир дисульфокислогы.

Предлагаемые новые красители имеют общую формулу — М вЂ” Н --N=N — R2

soн н

Cl ната натрия. Температуру реакционной массы поднимают до 30 С, Реакция заканчивао ется в течение 1 ч. После этого приготовляюг диаэосоединение известным способом из 1,86 r анилина в 40 мл воды, 5 мл

31%-ной соляной кислоты и 9 мл 2 н. раствора интрига натрия при 0 C. Раствор о диазосоединения приливают к аэососгавлякь. щей, полученной как указано выше, поддерживая рН 6,5-7,0, перемешивают 1-2 ч до завершения реакции. Краситель высаживаюг из раствора хлористым калием, фильтруют и высушивают. Он обладаег хорошей растворимостью и окрашивает хлопчатобумажную ткань и шерсть в красный цвет с синеватым оттенком, Окраски отличаются высокой сте пенью фиксации и хорошими показателями прочности к мокрым обработкам.

Пример 2. К суспензии 3,86 г цианурхлорида в 35 мл воды и 10 мл 1%ного раствора OC-20 при температуре О 2оС приливают в течение 30 мин расгвор 5,5 r

2-мегиламин-5-нафгол-7-сульфокислоты и перемешивают 2 ч., поддерживая рН 3,0-3,5 прибавлением раствора соды, Затем приливают раствор 3,6 r 4,4 -днамино-3,3 -дисульфодифенилового эфира, поддерживая рН 6,06,5, перемешивают в течение 1 ч при о

30 С. 4,06 r 4-аминоанизол-3-сульфокислоты в 40 мл воды и 5 мл 31%ной соляной кислоты диазогируюг 9 мл 2н. раствора интрига натрия при 0 С в течение 1 ч. После этого суспензию диазосоединения приливают к азосоставляюшей, полученной как указано выше, и перемешивают

4 ч при температуре 5 С, поддерживая

o рН 6,5-6,8 прибавлением раствора соды, затем выделяют краситель осаждением хлористым калием, огфильгровываюг и высушивают при 60 С. Полученный краситель о окрашивает натуральные волокна в алый цвет с желтоватым оттенком с высокими показагелями прочности окраски. Краситель огличаегся хорошей растворимостью.

4 11 749 2

Нй—

II y оф S>gH

Составитель Т. Калинина А. Гриценко

Редактор Л. Емельянова Техред О. Луговая Корректор

Заказ 3298/42 Тираж 834 Подписное

llHHHflH Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Фо рмула изобре галлия

Способ получения активных мо охлоргрнаэиновых дисазокраснгелей обшей формулы где Й водород нлн BllKRB

RI- остаток азо- ипи диазокомпоненгы ароматического ряда;

IS

R>- остаток аэо- илн диазокомпоненты ароматяческого или гетероциклнческого ряда, отличающийся тем,что,с цельюполучення красителей,обладаниях высокой фиксирукяцей способностью,два моля азо- илн диазокомпоненты формулы где R Йг имеют указанные значения, подвергают коиаенсацнисдвумямонямн ннанурхлорнда н одним молем 4,4 днамино.. днфенннового афира дисульфокисаоты в нзвбой последовагельносги с цоспедуюшим дназогированнем, аэосочетанием и выделением целевого продукта известным приемом.