Способ получения желтого прозрачного азопигмента

 

О П И С А Н И Е 376420

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соииалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 30.VI.1971 (№ 1676756/23-4) с присоединением заявки Хо

Приоритет

Опубликовано 05.IV.1973, Бюллетень Хе 17

М. Кл. С 09b 39/00

Комитет ло делам изобретений и открытий лрн Совете Министров

СССР

УДК 668.8(088.8) Дата опубликования описания 2ХП.1973

Авторы изобретения

Э. И. Бреева, Е. Л, Шубина и М. T. Козлова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТОГО ПРОЗРАЧНОГО

АЗО П И ГМЕНТА

Изобретение относится к способу получения азопигментов, применяемых для четырехцветной печати в полиграфической промышленности.

Известен способ получения желтого прозрачного азопигмента путем сочетания диазосоставляющей — бис-диазотированного 3,3-дихлорбензидина с азосоставляющей — м-ксилидидом ацетоуксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Однако получаемый целевой продукт не соответствует европейским нормам (СЕ-1-12-66) и требованиям потребителя.

С целью улучшения качества целевого продукта предлагается сочетание проводить в присутствии о-анизидида ацетоуксусной кислоты или резината кальция. желательно о-анизидид ацетоуксусной кислоты использовать в количестве 3 от веса азосоставляющей, а резинат кальция — в количестве 15 — 30% от веса пигмента.

Целевой продукт, выделяемый известными приемами, удовлетворяет современным требованиям потребителя и европейским нормам.

Пример 1.

Диазотирование.

Загружают в стакан 1500 мл воды, вводят

3,3-дихлорбензидин (0,5 г/л), соляную кислоту (2,5 г/л), размешивают 1 час при 18 — 20 С, добавляют 400 мл воды и 1600 мл льда и при

0 — (— 2) С быстро приливают раствор нитрита натрия (1,03 г/л). Выдерживают 1 час, добавляют 16 г активированного угля, разме5 шивают 15 мин и отфильтровывают шлам.

Конечный объем диазосоединения с промышленными водами 4300 мл. Перед сочетанием для удаления избытка азотистой кислоты добавляют сульфаминовую кислоту до слабой

10 реакции на йодокрахмальную бумагу.

Растворение м-ксилидида ацетоуксусной кислоты.

Загружают в стакан 1500 мл воды, едкий натр (1,223 г/л) и м-ксилидид ацетоуксусной

1s кислоты (0,99 г/л), размешивают 1 час до полного растворения. Конечный объем 1700 мл.

Сочетание.

В эмалированный аппарат загружают

1500 мл воды, 1,352 г/л уксусной кислоты и

23 1700 мл раствора м-ксилидида ацетоуксусной кислоты. рН 5,0 — 5,2.

Под уровень реакционной массы приливают

4300 мл раствора бис-диазосоединения, при появлении кислой среды на конго параллельно

2s добавляют раствор уксуснокислого натрия (1,932 г/л). рН 3,8 — 4,0, температура 15 — 20 С.

По окончании сочетания реакционную массу размешивают 30 мин, подщелачивают до рН 6, загружают 1000 мл 10%-ного раствора каниЗ0 фольного мыла, размешивают 30 мин, добав376420

Составитель Г. Шагалова

Редактор Т. Шарганова Техред Т. Курилко Корректоры: А. Николаева и В. Петрова

Заказ 1779/3 Изд. № 416 Тираж 647 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ляют 380 мл 10%-ного раствора хлористого кальция и выдерживают 3 час при 95 — 97 С.

Конечный объем 10000 мл.

Суспензию фильтруют, пасту промывают водой до отсутствия ионов хлора, сушат при

50 — 60 С. Выход сухого пигмента 364 г.

Пример 2. Стадию диазотирования проводят в тех же условиях, что и в примере 1.

Для стадии растворения арилидов ацетоуксусной кислоты, проводимой в том же порядке, что и в примере 1, используют 1500 мл воды, едкий натр (1,223 г/л), м-ксилидид ацетоуксусной кислоты (0,96 г/л) и о-анизидид ацетоуксусной кислоты. Для стадии сочетания используют 1500 мл воды, уксусную кислоту (1,352 г/л), 1700 мл раствора смеси арилидов ацетоуксусной кислоты, 4300 мл раствора бисдиазосоединения и раствор уксуснокислого натрия (1,932 г/л). Порядок загрузки, выдержек, величины рН, конечная тепловая обработка те же, что и в примере 1. Выход сухого пигмента 340 г.

Предмет изобретения

1. Способ получения желтого прозрачного азопигмента путем сочетания диазосоставляющей — бис-диазотированного 3,3-дихлорбензидина с азосоставляющей — м-ксилидидом аце10 тоуксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, сочетание ведут в присутствии о-анизидида ацетоуксусной кис15 лоты или резината кальция.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что о-анизидид ацетоуксусной кислоты берут в количестве 3 от веса азосоставляющей или резинат кальция в количестве 15 — 30 от веса

20 пигмента,