Патент ссср 412201

 

О п И С А Н И Е 4l220I

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства %в.Ч. Кл. С 07f 9/08

Заявлено 02.Х1,1971 (№ 1711231 23-4) с присоединением заявки М—

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Приоритет—

Опубликовано 25.!.1974 Бюллетень М 3

Дата опубликования описания 19Л 111.!974

УДК, 547.26 .118,07 (088.8) Авторы изобретения

Е. В. Богач, С. В. Голубков и В. Н, Кривошапов

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИБУТИЛФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ СМЕСИ СОЛЕЙ

МОНО- И ДИБУТИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится .к области получения эфиров фосфорной кислоты.

В технологическом процессе си нтеза трибутилфосфата в качестве отходов производст ва образуется .разба влен ный водный расТВо р солей .моно- и д ибутилфосфорной кислоты, причем сум марное содержакие их не nipeвышает 2 — 10%.

Дибутилфосфорная кислота является, весьма дефиц итныи. веществом, поэтому возникает задача извлечени я ее из отходов производства т1рибупилфосфата.

Известен способ разделе ния моно- и диэфиров,метил фосфоновой,кислоты путем обрабопки их смеси креповой щелочью с последующей экстр а коней диэф ир а орга ническапм р àст вор ител ем.

Для разделения эфиров фосфорной кислоты этот метод ранее Hp. применялся.

С пособ выделения дтаоутилфосфорной кислоты,из водных растворов смеси солей мо но- и диоу-пилфосфор ой кислоты основан на том, что исходный раствор аб рабатьтвают мои цен ври рован ной щелочью, жел ательно

40 — 45% -пым водным раствором пидроокиси натрия до достижения концентрации щелочи в водно-солево м слое 15 — 20%. Пр и этом выделяетоя арган ический слой, состоящий оаренмущеспвеняо из наприевой соли дибутилфосфорной кислоты, обладающей малой растворивпостью в воде.

После расслаива ния и разделения слоев оргаяический слой подкисляют, желательно б концентрированной соляной кислотой. Затем диоутилфосфорную кислоту;выделяют известными приемам и: после отста ивания опделяют верхний слой, содержащий не менее 90% дибутилфосфорной кислоты, и промывают его водой. Путем последующей вакуум-осушки и фильтрации получают дибутилфосфорную кислоту, содержащую 90 — 96,р ооновного вещества и 0,98 — 1,3% монобутилфосфо рзаой кислоты. Удельный вес технического продукта (d4 0) 1,055 — 1,050; коэффициент рефракциии (» o ) 1,4320 — 1,4332.

Пример. К 10 л сточ ной воды производства триоутилфосфата, содержащей — 4% солей моно- и дибутилфосфарвых кислот, доба|вляют п ри перемешива н ии 42%-.ный едкий натр до содержа ния его в водном слое — 20%.

После отстоя о ргаиичесооий слой в .количестве 350 м г, представляющий сооой сиропооб равную светлую жидкость, переносится в колбу, в которую при перемешивании добавляют 600 лл 31%- ной соляной кислоты до рН водно-,солевого слоя 1 — 5.

Ооразо|вавшаяся дибутилфосфорная тоислота находится сверху в виде светло-желтой прозра,чной жидкости.

412201

Составитель М. Макаров

Техред Е. Борисова

Редактор Т. Загребельная

Корректор А. Васильева

Заказ 1050/204 Изд. № 397 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тпп. Харьк. фил. пред. «Патент».

После отделения от pacmo!pa слабой (до

5%) соля ной кислоты в колбе остается орган ичеакий слой, содержащий 93% дибутилфосфорной иислоты,,до 6% вла пи, около 1% ман абутил фосфорной кHlcJIOTbl, а та кое соляную ки слоту.

Сьврец под вергают водной промывке, вакуум ной ссуыке и фильпрации, после чего B колбе остается 170 ял 96%-ной дибутилфосфорной кислоты.

Предмет изобретения

1. C!II!oco6 выделения д иб ут илфосфо р ной ипсл оты из водных р аствор о в с меси солей моно-,и дибутилфосфорной кислоты, отличающийся тем, что иоходный раствор об рабатыiBBIoT концвнтри ро)ваниной щелочью, о,вдел яют с1рга н и чеекий слой, подкисляют его и затем

5 выделяют дибупилфосф о рн ую кислоту известньвм и приема ми.

2. Cikkocoб по п. 1, отличающийся тем, что

0igpB00TIKig исход ного р BlclIBoð B,âåäóò 40 — 45%НЫМ ВОД НЫ М .PBCTB0!ÐO!M ГHlglPOOКИОИ kfBTlP)HH ДО

10 достижения кон ценwpацiии щелочи в водносоле|вом слое 15 — 20%.

3. С поооб,по п, 1, отличающийся тем, что лод к ислен ие ведут конценпри рэва нной соляной кисл отой.