Патент ссср 414268
О П И С А Й и Е 414268
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.Х11.1969 (№ 1513450!23-4) М. Ел. С 07f 9, 08 с присоединением заявки №
Гйй1дцйтВВййый йймитет йавта Miiiiiinpus 1Е1 йй д&лйи ииф&т&йий
hi liThPriiTiiii
Приоритет
Опубликовано 05.11.1974. Бюллетень № 5
УДV, 547.26 118.07 (088.8) Дата опубликования с пи аиия 13.Л.1974
Лвторы изобретения
Ю. Г. Титаренко, .Д. A. Васякина, Л. A. Сохадзе и В. П. Щербак
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ МОНО- И ДИАЛКИЛОВЫХ
ЭФИРОВ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Изооретение относится к способу получения фосфорорганичсских соединений, а именно смеси моно- и диалкиловых эфиров фосфорной кислоты, которые находят применение в качестве экстрагентов, антиокислителей, поверхностно-активных веществ и т. д.
Известен способ получения смеси моно- и диалкиловых эфиров фосфорной кислоты взаимодействием фосфорной кислоты со спиртами в присутствии в качестве катализатора борной кисло. ы при иаргевании.
Недостатком известного способа является использование борной кислоты, что усложняет технологию процесса.
С целью устранения указанного недостатка предлагается испольозвать в качестве катализатора ионообменную смолу кислотного типа, являющуюся промышленным катализатором, который легко регенерируется ii может оыть многократно использован.
При этом аппаратура практически пе подвергается коррозии, а процесс можно вести непрерывно.
Реакцию обычно ведут при нагревании, предпочтительно до температуры кипения смеси исходиых веществ, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. Этерификация фосфорной кислоты октиловым спиртом, Смесь 71,5 г (0,55 г-моль) октилового спирта, 57,6 г (0,5 г-моль) 85%-иой фосфорной кислоты,10 г кзтионпта КУ-2 в Н-форме и 500 мл толуола кипятят в приборе Дина-Старка до прекращения выделения воды (13 час), охлаждают, отфильтровывают КУ-2, из фильтрата после удаления растворителя получают
104,8 г сырого продукта, содержащего по данным потенпиомегрического титрования 56,2% моноалкилфосфата и 31,8% дпалкилфосфата.
Выход смеси моно- и диоктилфосфатов в расчете на исходньш спирт 89,6%. Смесь фосфатов обрабатывают анилиHîм, перекристаллизовывают из этилового спирта и получают
j5 гишлиновую соль монооктилфосфата, т. пл.
129 — -131 C. (по литературным данным т. пл.
129 — 130 С) .
Найдено, lo С 55,7; Н 8,9; N 4,8; P 10,5.
С14Ны КО4Р.
20 Вычислено, %: С 55,4; Н 8,62; N 4,6; P 10,2.
Пример 2. Этерификация фосфорной кислоты додециловым спиртом.
Смесь 39 r (0,5 моль) додецилового спирта, 69,0 r (0,6 моль) 85% -ной фосфорной кисло25 а-ы, 10 г катиниоиа КУ-2 и 500 мл толуола кипятят в приборе )lllllà-Старка до прекращеtill Bbl, j " li ii ii i водbi (1 5 час ), OXл аж (3 IOT> OT фильтровывают КУ-2 и из фильтрата после удаления растворителя получьиот 124 r npo30 дукта, содержащего по данным потенциомет< ;rir"са зитеяь М. Ко!,.иве<
1, .р< Г. Дворина
Р ;; n»ò»ð т. !П«р<:<ио-:
:1:и; <:! !?!!8, !! !тос.. и 5-1 i I »1;aæ бц!! !!одиисиое
Ц1!ИИПИ Госутсарстиеииого «омитета Совета Министров СССР ш<;с а,< .! ивобретеill Ти<<<т< ра<1:ип, пр. Сапунова, 2 рического титровa»117 9,5% моно Io,l»1.»ii<»oñфата н 7,56% дидодецилфосфатя. В!.1дод смс.— си моно-и дидодецилфосфата в расчесе н:! пекод»1.!!! спирт 94,1%. Предмет изобретении 1. Способ получениll смеси мо !о- и дия,7:u7oHU вф!!ров <1!Осфо17»01! К»с io71;I вяяимодеllствием фосфорно»! кислоты со спир ra:!!и пр !! 7 Г р Г i: 7 ! и i к и 17 и Г т <" т P 11 » . и т 1<, 113 r! T0 1) с ис!с.!еду!Ощим вв!дглеи <ем::,слепого иро;!у!стя » <1!ССIИЫ!1И аlЕГОДЯ.,!11, О T,I i! 1 с! Ю Н!» 1! С !! 71 Xl, !10, с ислl-. 10 )<ирои!си»1! способа!, в к 10< òÐ< 5 IСС! 1 Я. I » 3ßÒ01< -1 ИСПОЛ ВЯ ЮТ ИОН боб: 1 »C !0i»010 7» 2. Способ»о и. 1, отл и ч а ю »1 н и сч-, те,1, !то 111<0»Q< с вед, г»I)H темперят! pc lсипения смеси исходны . рса! ентов.
