Патент ссср 417412

Авторы патента:

C07C65/30 - с -CHO группами

C07C51/487 - обработкой, приводящей к химической модификации (хемосорбцией C07C 51/47)

ФСсЫ 11-. <.

ПЫ 1 1

1 би

ОПИСАНИЕ 4I7412

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республиы

Зависимое от авт. свидетельства №

1 11. Кл. С 07с 65/18

Заявлено 17.1.1972 (№ 173936G/23-4) с присоединением заявки №

Государственный комитет

Соввта Миииотроа СССР оо делам изооретеиий и открытий

Приоритет

Оп бликовано 28.11.1974, Бюллетень № 8

У 1К 547.624.07(088.8) Дата опубликования описания 16.Ч11.1974

Авторы изобретения

В. Г. Кокшаров, Г. Ф. Беляева и Н. Д. Русьянова

Восточный научно-исследовательский углехим ический институт

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ

2-ФОРМИЛДИФЕНИЛ-2 -КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу выделения и очистки многоядерных ароматических альдегидов, в частности, 2-формилдифенил-2 -карбоновой кислоты (альдегидокислоты) .

Альдегидокислота является ценным продуктом для получения красителей, физиологически активных веществ, дифеновой кислоты и дифенового ангидрида.

При окислении фенантрена озоном обычно получают загрязненную альдегидокислоту с т. пл. 131 С. Чистую альдегидокислоту (по литературным данным т. пл. 135 С) получают многократной перекристаллизацией из водного метилового спирта.

Однако потери при таком способе очистки достигают 40%.

С целью сокращения потерь и повышения чистоты целевого, продукта исходный сырой продукт обрабатывают азотной кислотой преимущественно 65%-ной при температуре выше

20 С с последующим разложением полученного осадка водой и выделением целевого продукта.

При обработке водой комплекс быстро разрушается и альдегидокислота выпадает в осадок. Азотная кислота регенерируется ректификацией и многократно используется в процессе очистки.

При осуществлении предлагаемого способа достигается высокая степень чистоты продукта (99,9%) и резко уменьшаются потери при очистке (максимальные потери альдегидокислоты при очистке составляют 2 вЂ” 3% ) .

Пример. 5 г 2-формилдифенил-2 -карбоно5 вой кислоты, содержащей 97% основного вещества (т. пл. 131 С), растворяют в 50 мл

65%-ной азотной кислоты при 25 вЂ” 30 С. Примеси, нерастворимые в азотной кислоте, отфильтровывают, Фильтрат охлаждают до 10 С, 10 в результате чего комплекс альдегидокпслотаазотная кислота выпадает в осадок, а смолистые примеси остаются в растворе.

Комплекс после отделения промывают»а фильтре 5 мл чистой азотной кислоты и раз15 лагают 15 мл дистиллированной воды, после чего осадок альдегидокислогы промывают дистиллированной водой и высушивают.

Получают 4,7 г 2-формилдифенил-2 -карбо-, новой кислоты, имеющей т. пл. 136 С (степень

20 чистоты не менее 99.9%).

Предмет изобретения

Способ очистки 2-формплдпфеннл-2 -карбоновой кислоты, отли ч а ющи и с я тем, что, 25 с целью сокращения потерь и повыи1ен11я чистоты целевого продукта, исходный сырой продукт обрабатывают азотной кислотой при температуре выше 20 С с последующим разложением полученного осадка водой и выде30 лением целевого продукта.

Похожие патенты:

Патент 411074 // 411074

Способ получения метакриловой кислоты // 405864

Способ получения синтетических жирных кислот // 387967

Способ очистки нафтеновых кислот // 362813

Способ очистки а-кетоглутаровой кислоты // 352881

Способ очистки ароматических дикарбоновых кислот // 333164

Способ очистки пироме.плитовой кислотыили // 321107

Способ очистки терефталевой кислоты // 313829

Ооюзная i•ii'.ot'lka // 293791

Способ выделения моно- и дикарбоновых кислот // 291909

Способ получения ароматических карбоновых кислот и способ получения очищенной нафталиндикарбоновой кислоты // 2128641

Изобретение относится к способу получения ароматической карбоновой кислоты, который включает окисление в жидкой фазе исходного ароматического соединения, содержащего по меньшей мере одну способную к окислению алкильную или ацильную группу, кислородсодержащим газом, в растворителе содержащем низкомолекулярную карбоновую кислоту, в присутствии катализатора окисления, содержащего тяжелые металлы, при 121-232oC с образованием реакционной смеси продуктов окисления, содержащей полученную ароматическую карбоновую кислоту

Способ получения фенилпропионовой кислоты // 2133733

8-галоген-6-гидроксиоктановые кислоты, их эфиры, соли и способы их получения // 2175965

Изобретение относится к новым (+) или (-)-8-галоген-6-гидроксиоктановым кислотам формулы I, где Х обозначает Cl, Вr, I, их алкильным эфирам формулы II и их солям с -метилбензиламином формулы III

Регенерация высокофторированных карбоновых кислот из газовой фазы // 2187495

Изобретение относится к способу регенерации высокофторированных карбоновых кислот из потоков отходящих газов

Способ выделения и очистки адипиновой кислоты // 2214392

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки адипиновой кислоты, использующейся для производства полиамида-6,6 или полиуретанов, который заключается в обработке реакционной смеси, полученной в результате прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты молекулярным кислородом в органическом растворителе и в присутствии катализатора, удалении побочных продуктов из реакционной смеси и выделении адипиновой кислоты кристаллизацией, причем перед выделением адипиновой кислоты из реакционной среды осуществляют последовательно следующие операции: декантацию двух фаз реакционной среды с образованием верхней органической циклогексановой фазы, содержащей, главным образом, циклогексан, и нижней фазы, содержащей, главным образом, растворитель, образовавшиеся дикарбоновые кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего циклогексана; перегонку нижней фазы для отделения, с одной стороны, дистиллята, содержащего по меньшей мере часть наиболее летучих соединений, таких как органический растворитель, вода и непрореагировавший циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, сложные циклогексиловые эфиры и возможно лактоны, и, с другой стороны, остатка от перегонки, включающего образовавшиеся дикислоты и катализатор; затем выделяют адипиновую кислоту из остатка от перегонки путем кристаллизации и полученную таким образом сырую адипиновую кислоту подвергают в водном растворе очистке путем гидрирования и/или окисления с последующей кристаллизацией и перекристаллизацией очищенной адипиновой кислоты в воде

Способ очистки сложных органических смесей от карбонильных соединений и кислот // 2258692

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки органических смесей от карбонильных соединений и кислот путем обработки их сульфитом натрия, причем на обработку берут органические смеси, содержащие в своем составе карбонильные соединения и карбоновые кислоты в соотношении 1 г-экв : 1 г-экв или с избытком кислот, или с избытком карбонильных соединений, в этом случае перед обработкой сульфитом натрия в исходную смесь вводят добавку карбоновой кислоты в таком количестве, чтобы привести соотношение карбонильных соединений и кислот к 1 г-экв на 1 г-экв, и обработку ведут твердым сульфитом натрия в бисерной мельнице с массовым соотношением загрузки композиции и стеклянного бисера в качестве перетирающего агента 1 : 1-2 и скоростью вращения механической мешалки не менее 1440 об/мин при дозировке сульфита натрия 1,2-1,5 моль на 1 г-экв карбонильного соединения или находящейся в избытке кислоты в присутствии стимулирующей добавки до практически полного расходования карбонильных соединений либо карбонильных соединений и кислот

Способ очистки нафталиновой карбоновой кислоты // 2258693

Способ извлечения карбонильных и(или) кислотных соединений из сложных многокомпонентных органических смесей // 2263102

Изобретение относится к усовершенствованному способу извлечения карбонильных и (или) кислотных соединений из сложных многокомпонентных органических жидких смесей и может быть использовано в различных отраслях промышленности для очистки композиций или же для утилизации карбонильных соединений и (или) кислот

Способ снижения содержания соединений йода в смеси продуктов, содержащей карбоновую кислоту и, по меньшей мере, один алкилйодид // 2268873

Изобретение относится к способу снижения содержания йода в смеси продуктов, содержащей карбоновую кислоту и, по меньшей мере, один алкилйодид, включающий контактирование смеси в паровой фазе при температуре от 150 до 205°С с карбоксилатом щелочного и/или щелочноземельного металла, диспергированным на активированном угле

Способ окислительной обработки рециркулирующего потока при получении уксусной кислоты карбонилированием метанола (варианты) // 2280639

Изобретение относится к технологии получения уксусной кислоты карбонилированием метанола монооксидом углерода

Способ получения производных 3-карбокси-4- гидроксибензальдегида, способ получения 4- гидроксибензальдегида, способы получения ванилина и этилванилина // 2186055

Изобретение относится к способу получения производных 3-карбокси-4-гидроксибензилальдегидов из фенольных соединений, несущих формильную и/или гидроксиметильную группы в положении 2 и 4; описывается также получение 4-гидроксибензальдегида из 3-карбокси-4-гидроксибензальдегида и получение 3-метокси-4-гидроксибензальдегида и 3-этокси-4-гидроксибензальдегида, называемых соответственно "ванилин" и "этилванилин"