Способ получения фенолформальдегидных смол новолачного типа

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1i 11 44088 8

Союз Советова

Социалистических

Республии (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.12.72 (21) 1856291/23-5 (51) М. Кл.

С 08G 5/06 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.01 79. Бюллетень № 4 (53) УДК 678.632 (088.8) (45) Дата опубликования описания 30.01.79 (72) Авторы изобретения

В. А. Струпинский, А. А. Кругликов, Ю. Г. Фарбштейн, P. 3. Павликов, К. В. Камаева и В. С. Иванов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ

СМОЛ НОВОЛАЧНОГО ТИПА

Изобретение относится к технологии получения фенолформальдегидных смол, применяемых для производства спиртовых светостойких лаков.

Известен способ получения фенолфор- 5 мальдегидных смол новолачного типа конденсацией фенола с формальдегидом при

96 — 100 С в присутствии смеси соляной и щавелевой кислот с последующими сушкой продукта реакции и термообработкой. Ip

Однако введение щавелевой кислоты в реакционную массу на стадии конденсации приводит к частичной потере ее в результате побочных реакций, что ухудшает светостойкость смолы.

Целью изобретения является интенсификация процесса и улучшение световых показателей смолы, Это достигается тем, что конденсацию фенола с формальдегидом проводят в присутствии соляной кислоты, а термообрабогку смолы — в присутствии щавелевой кис,лоты.

Предл агаемые фенолформальдегидные смолы имеют высокую светостойкость и применяются для получения высококачественных светлых лаков, а также в производстве пульвер бакелита.

Пример. В смеситель загружают

1200 кг фенола и 8650 кг формалина, реакционную смесь перемешивают и с помощью насоса непрерывно подают со скоростью

1000 кг/ч в четырехсекционную реакционную колонну, которая снабжена паровой рубашкой и обратным холодильником. Реакцию проводят при 96 — 100 С в присутствии 30% соляной кислоты, которую непрерывно подают в каждую секцию колонны с помощью дозаторов.

Расход кислоты в секции колонны, кг/ч:

1 0,5 ГП 20

II 1,0 IV 2,0

Выделяющиеся при кипении реакционной смеси пары летучих веществ конденсируются в холодильнике, и конденсат возвращают в 1 секцию колонны. Время пребывания реакционной смеси в колонне 2 ч.

Из IV секции колонны продукты реакции поступают в отстойник непрерывного действия, где отделяют смолу от надсмольной воды, смолу насосом непрерывно подают на сушку в кожухо-трубный теплообменник и сушку проводят при 170 С под вакуумом (500 мм рт. ст.). Из сушильного агрегата смолу и пары летучих веществ направляют в смолоприемник. Пары конденсируют в холодильнике и используют в качестве фенольного сырья.

После заполнения смолоприемника смолой загружают щавелевую кислоту в коли440888

Способ получения

Требования ГОСТа на смолу идитол

Показатели предлагаемый известный

93

2,3

Не менее 90

Не более 3

Не более 45

93

2,3

Не более 376

222

Формула изобретения

Составитель Б. Графкин

Техред А. Камышникова

Корректор Е. Хмелева

Редактор Л. Письман

Заказ 2630/3 Изд. Мэ 130 Тираж 590 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 честве 0,1o от веса смолы. Термообработку проводят при 160 С в течение 30 мин, затем смолу охлаждают. Показатели смол приведены в таблице.

Температура размягчения, -С

Содержание фенола, у, Цвет 30у,-ного раствора смолы в этиловом спирте

Изменение цвета 30у,-ного раствора смолы в этиловом спирте

Способ получения фенолформальдетидных смол новолачного типа конденсацией фенола с формальдегидом при 96 — 100 С в присутствии катализаторов кислотного тиПриведенные данные свидетельствуют о том, что смолы, полученные предлагаемым способом, имеют более высокие цветовые показатели, чем смолы, полученные по из5 вестному способу. па с последующими сушкой и термообработкой, отлич ающи и ся тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения цветовых показателей смолы, процесс

10 конденсации проводят в присутствии соляной кислоты, а термообработку — в присутствии щавелевой кислоты.