Способ получения диацетата 2,5-динитро-2,5- диазагександиола-1,6

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<п 453393

Союз Советски1е

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.02.73 (21) 1880091!23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.12.74. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 31.01.75 (51) М. Кл. С 07с 69, 16

Государственный комитет

Совета 1кинкстров CCCl по делам изобретений и открытий! (53) УДК 547.421!.424 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Н. Гафаров, В. П. Ившин и P. У. Гафурова (71) Заявитель

ЦПТБ

ФВ1,- " " ""-" < (54) СПОСОБ П 5-ДИНИТРО-2,ОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА 2, ДИАЗАГЕКСАНДИОЛА-1,6

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения диацетата 2,5-динитро-2,5-диазагександиола1,6 — ценного исходного вещества для получения производных этилендинитрамина, которые представляют интерес в качестве стимуляторов роста растений, гербицидов и других ценных продуктов.

Известен способ получения диацетата 2,5динитро-2,5-диазагександиола-1,6 нитролизом

1,3,6,8-диэндометилен-1,3,6,8 - тетразациклодекана при действии азотной кислоты и уксусного ангидрида в присутствии хлорангидрида кислоты — хлористого ацетила. Недостатком известного способа является низкая чистота получаемого продукта, что ведет к длительности процесса кристаллизации сырого продукта, низкой температуре его плавления (около 60 С) и большим потерям продукта при очистке. Выход чистого продукта с т. пл.

73 — 75 С не превышает при этом 40%.

С целью устранения указанного недостатка, предложено использовать в качестве хлорангидрида кислоты хлористый тионил, что позволяет повысить селективность процесса н получить без кристаллизации сразу чистьш целевой продукт с т. пл. 73 — 74 С, выход 80% .

Прим ер 1. К раствору 180 мл уксусного ангидрида в 15 мл уксусной кислоты при псремешивании и охлаждении до 0 — 10 С добаьляют 44 мл 98%-ной азотной кислоты и 2,5 мл хлористого тионила. К полученной смеси постепенно дозируют 24 г мелкоизмельченного

1,3,6,8-диэндометилен-1,3,6,8 - тетразациклоде кана, следя за тем, чтобы температура реак5 ции была в интервале 5 — 10 С. После окончания дозировки медленно добавляют 1 — 1,5 мл хлористого тионила, после чего реакционную массу оставляют при 0 — 10 С на 6 — 10 ч, затем выливают при интенсивном перемешива10 нии в стакан с 1,5 кг измельченного льда и перемешивают 1,5 — 2 ч. Отфильтровывают

66 г кристаллического 2,5-динитро-2,5-диазагександиола-! .6-диацетата (выход 79,4% от теоретически возможного), т. пл. 73 — -74 С.

20 Способ получения диацстата 2,5-дпнитро

2,5-диазагександиола-1,6 нитролизом 1,3,6,8диэндометилен - 1,3,6,8 - тетразациклодекана азотной кислотой и уксусным ангидридом в присутствии хлорангидрида кислоты с послс25 дующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем. ч-,о, с целью повь1шсния выхода и улучшения качества целевого продукта, в качестве хлорангидрида кислоты используют хлорнстый

30 тио пил.