Способ получения -ионона

Авторы патента:

ЛЕБЕДЕВ ИВАН МИХАЙЛОВИЧ

ПИЧУГИН ЛЕВ АЛЕКСАНДРОВИЧ

НИКОЛЬСКАЯ ЛЕНИНА АБРАМОВНА

ГОЛИКОВА ЕВАНГЕЛИНА ЛУКИНИЧНА

САВОСТЬЯНОВ ЮРИЙИВАНОВИЧ

НОВИЦКИЙ ТИМОФЕЙ ПАВЛОВИЧ

C07C49/61 - Кетоны; кетены; димеры кетенов (гетероциклические соединения C07D, например бета-лактоны C07D305/12); хелатные соединения кетонов

вел-;, 1

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельствавЂ” (22) Заявлено 29.11.62 (21) 805098/31-16 с присоединением заявки №вЂ” (32) ПриоритетвЂ”

Опубликовано 30.01.75. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 01.08.75. (51) М.Кл. С 07с 49/61

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР во делам иэооретений н открытий (53) УДК 661.7:547. .2/6 (088.8) (72) Авторы изобретения И, М. Лебедев, Л. А. Пичугин, Л. А. Никольская, Е, Л. Голикова, Ю. И. Савостьянов и T. П. Новицкий (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ИОНОНА

Предмет изобретения

Известны способы получения р-ионона из псевдоионона в присутствии серной и уксусной кислот при перемешивании с последующей нейтрализацией реакционной массы.

Указанные способы предусматривают проведение процесса в периодических условиях.

При этом значительная часть исходных веществ осмоляется, что приводит к снижению выхода целевого продукта.

Предлагаемый способ отличается тем, что процесс ведут непрерывно, в тонком слое, в изотермическнх условиях при температуре около 20 С.

Такая технологическая схема синтеза позволяет обеспечить быстрое и полное перемешивание реагентов и уменьшить время их пребывания в зоне реакции до 8 вЂ” 10 сек. Вследствие этого продукты реакции почти не осмоляются, и выход р-ионона увеличивается.

На чертеже изображена схема установки для получения Р-ионона предлагаемым способом.

Смесь серной и уксуснои кислот, а также толуольный раствор псевдоионона из дозаторов 1 и 2 подают в реактор изомеризации 3.

Реакцию ведут при 20 вЂ” 24 С, поддерживая эту температуру подачей в рубашку 4 реактора охлаждающей воды. Затем смесь самотеком поступает в реактор разложения 5 аналогичной конструкции, в который через рота2 метр 6 подается насыщенный раствор углекислого натрия. Температуру в процессе разложения и нейтрализации поддерживают в тех же пределах, что и в реакторе изомеризации 3. Из реактора 5 смесь попадает в отстойник 7. Органический слой далее направ.пяется в приемник 8, а водный слой сливают в дренаж. Оба реактора снабжены роторными мешалками 9.

Пример. Смесь 32 объемн. ч. концентрированной серной кислоты и 13 объемн. ч. ледяной уксусной кислоты подают в реактор изомеризации со скоростью 2,07 л/час, а раствор

9 вес. ч. псевдоионона в 15 объемн. ч. то.пуола вЂ” со скоростью 1,19 л/час. Насыщенный раствор углекислого натрия подают в реактор разложения со, скоростью 9 вЂ” 10 л/час. После опгонки толуола и перегонки продукта получают 320 г/час р-ионона с содержанием основного вещества 96,8%, что составляет 75% от теоретического количества.

На аналогичной установке полупроизводственного типа выход р-ионона составляет 81 % от теоретического количества.

Способ получения Р-ионона из псевдоионона в присутствии серной и уксусной кислот

Зо при перемешивании с последующей нейтралиСоставитель Н. Эскин

Текред T. Миронова

Редактор Б. Федотов

Корректор В. Брыксина

Заказ 2555 Изд. № 1089 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

"ММ» ф -Л

458 "40

3 4 аацпей реакционной массы, oiлииа ои ийсл ком слое, в изотермических условиях нри тсмтем, что, с целью поьышения выхода целево- пературе около 20 С, го продукта, процесс ведут непрерывно, в тон

Способ получения -ацетопропилового спирта // 455937

Способ получения дигидро= =ионона // 445641

Способ получения метилизобутилкетона // 445263

Способ получения алкилкетонов // 443508

Способ получения адамантилметилкетона // 440059

Способ получения полиили перфторированных простых кетоэфиров // 438636

Способ получения дигидро- -ионов // 437743

Способ получения алифатических кетонов // 436813

Способ получения бис- // 431156

Производные глиоксил-циклогексендиона, способ их получения, гербицидная композиция, способ подавления нежелательного роста растений // 2100346

Способ получения 5-алкоксипентанонов-2 // 2171797

Изобретение относится к способу получения 5-алкоксипентанонов-2 формулы СН3СО(СН2)3OR, где R = СnН2n+1, n = 1-10, взаимодействием ацетилциклопропана (АЦП) с одноатомным спиртом R-OH в присутствии палладийсодержащего катализатора в водной в присутствии исходного спирта R-OH в качестве растворителя или водно-эфирной среде при температуре 165-200°С в течение 6-60 ч при мольном соотношении компонентов: [АЦП]:[R-ОН]:[Н2O]:[кат]:[растворитель] = 1:1: (3-8) : (0,005-0,01) : (2-9), где при R = CnH2n+1 (n = 1-3) растворитель - соответствующий спирт, а при n 4 растворитель - диэтиловый эфир

Новые иммунотерапевтические соединения, содержащая их фармацевтическая композиция и способ снижения уровней фдэ, tnf и nfb // 2188819

Изобретение относится к новым имуннотерапевтическим соединениям формулы в которой Х представляет собой -О- или -(СnН2n)-, в котором n имеет значение 0, 1, 2 или 3; R1 представляет собой алкил, содержащий от 1 до 10 атомов углерода, или моноциклоалкил, содержащий вплоть до 10 атомов углерода; R2 представляет собой водород, низший алкил или низший алкокси; R3 представляет собой (1) фенил или нафталин, незамещенный или замещенный одним или более чем одним заместителем, каждым независимо выбранным из нитро, галогено, амино, амино, замещенного алкилом, содержащим 1-5 атомов углерода, алкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, алкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, фенила или метилендиокси; (2) пиридин; каждый из R4 и R5, взятый отдельно, представляет собой водород, или R4 и R5, взятые вместе, представляют собой углерод-углеродную связь; Y представляет собой -COZ, -CN или низший алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода; Z представляет собой -ОН, NR6R6, -R7 или -OR7; R6 представляет собой водород или низший алкил; и R7 представляет собой алкил

Способ получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений и ацильные соединения // 2191770

Изобретение относится к новому способу получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений формулы (1), в которых Х- -О- или -СН2-, m = от 1 до 3, n = 1 или 2, которые применяются для защиты органических материалов от микроорганизмов, и к новым ацильным соединениям формулы (8), которые являются промежуточными продуктами, в которых R - незамещенный C1-С8алкил, замещенный 1-3 атомами галогена или гидрокси; или незамещенный С6-С12арил или С6-С12арил, замещенный 1-3 атомами галогена, С1-С5алкилом или C1-С8алкокси

Способ получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила // 2193549

Изобретение относится к новому способу получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила, которые применяются для борьбы с микроорганизмами

Способ получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4- тетрагидронафталин-1-ил)фенокси]эти л}пирролидина и промежуточные соединения // 2195445

Изобретение относится к улучшенному способу получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4-тетрагидронафталин-1-ил] этил} пирролидина, который является промежуточным веществом для получения (-)цис-6-фенил-5-[4-(2-пирролидин-1-ил-этокси)фенил-5,6,7,8-тетрагидронафталин-2-ола, который используется в лечении остеопороза, а также к промежуточным соединениям для этого способа

Способ получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2 // 2197466

Изобретение относится к способу получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2, который может быть использован в качестве полифункционального растворителя, экстрагента, как душистое вещество и как исходное сырье для синтеза гетероциклов

Халконы, обладающие антипролиферативной активностью // 2203883

Изобретение относится к новым производным халконов общей формулы (А) где Ar - фенил, который может быть незамещенным либо замещенным одним, двумя либо тремя заместителями, независимо выбираемыми из числа Cl, Br, F, -OMe, NO2, CF3, C1-4 низшего алкила, -NMe2, -NEt2, -SCH3, -NHCOCH3; 2-тиенил, 2-фурил; 3-пиридил; 4-пиридил либо 3-индолил; R - -OCH2R1, где R1 выбирают из числа -СН= СМе2, -СМе=СН2, -CCH; при условии, что в случае, когда Ar представляет собой фенил, С4-алкилфенил, 4-метоксифенил или 3,4-диметоксифенил, R может быть любым за исключением 3-метил-2-бутенилоксигруппы

Новые трициклические производные (варианты), фармацевтическая композиция (варианты), способ подавления иммуной реакции или лечения и/или предупреждения аллергических заболеваний (варианты) // 2216533

Изобретение относится к новым трициклическим производным, формулы (I), (Ia'), (Ib'), (Ig'), (If'), их солям и гидратам, которые обладают иммуносупрессорным или антиаллергическим действием, фармацевтическим композициям на основе этих соединений, а также к способу подавления иммунной реакции или лечения, и/или предупреждения аллергических заболеваний

Гетероарил-1-пиперидины и пиперазины, фармацевтическая композиция на их основе, способ лечения психозов и ослабления боли // 2216545