Способ получения концентрированных растворов красителей или оптических отбеливателей
О П И С А Н И Е i474lbl
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Респу6лик
К ЙАТИНТУ (61) Дополнитсльньш к патеитт —— (22) Заявлено 14.02.72 (21) 1747609/23-4 (511 М. Кл. С 09Ь 57 00 (23) Приоритет (32) 15.02.71 (31) 2195/7! (33) Швейцария
Опубликовано 14.06.75. Бюллетень ¹ 22 (5З УДК 668.8 (088,8)
Дата опубликования описания 14.09.76
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР ао делам изооретений. и аткрытий (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Июрген Маркерт (ФРГ) и Ханс-Хейнрих Боссхард (Швейцария) Иностранная фирма
«Циба-Гейги АГ»! Øâåéöàðèÿ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
YPACHTIEJIEA ИЛИ ОПТИЧЕСКИХ ОТБЕЛИВАТЕЛЕЙ
О NH, S0çH
Изобретение относится к технологии получения концентрированных растворов, особенно растворов ионных красителей и оптических огбеливателей.
Известен способ получения концентрированных растворов красителей и оптических отбеливателей выпариванием в вакууме. При этом велики энергетические затраты II сложно технологическое оформление процесса получения целевого продукта.
С целью упрощения технологического процесса предлагается способ получения концеиî <ëàæäàioT в ледяной ванне, состоящей из метанола и сухого льда при температуре от — 8 до — 20 С, при постоянном перемешивании и механическом измельчении образующегося льда. После окончания охлаждения ледяную т1тиро":;:нных ра.творов красителей и опти вс:ких огбеливателсй путем охлаждения их вод:.ых р : творов с содержанием красителя или отбслив; тсля ие выше 20 вес. %, предпочти сльно 0,5 — 10 вес. %, при перемешивании до
:c мисра.уры ниже 0 С и постоянном измельче:::ии образующегося льда с последующим отделением его извел, ым путем, например центри уг и р ов а н нем.
П р i> м ер 1. 100 г 5%-ного водного раствора ;расителя формулы массу вносят в::рсдварительно охлажденную фильтрующую центрифугу. Затем раствор краителя отделяю ото льд» центрифугированием. Получают 35 г концентрированного раствоgal ра красителя, ко"орый является стабильным, 474161
NH 0H 0Cn
30 H
N=N
30 Н
S0çП
Таблица !
Ловя присутствуюю иего во льду красителя, о
Пример!
<раситель
О с1еиок (.ииий
4.2!
<расный
5,0
30 Н
80,5 4 cf
)1<едтый
S03N. прп долгом храиешш не имеет тендспцшо выделиться и который можно применять непосредственно.
Задержанное льдом количество 3,4 вес. % в пересчете па 100% примененного красителя.
Выливая ко!щентрат в теплую воду и прибавохлаждают, как описано в примере 1. Кончив охлаждать, полученную ледяную массу отсасывают на путче с двойной рубашкой, через которь!й проводят охлаждающую жидкость. В фнльтрате получают 45 г концентрированного раствора красителя, который является стабильным и который можно применять непосредственно. Задержание льдом красителя составляет 3,6% в пересчете на 100% примененного красителя.
Выливая концентрат в теплую воду и прибавляя общепринятые вспомогательные средства, получают красильную ванну, которую можно применять непосредственно для крашения целлюлозпых волокон в синие оттенки. ляя общепринятые вспомогательные средстьа. пол> ча!от непосредственно применяемую красильную ванну. для крашения целлюлозиых во. с!о!<ои в ярко-голубые оттенки, 5 Пример 2. 100 г 3%-ного водного раствора !
<р я(птсл я форм i лы
Если зад!епп!ь в указанных примерах растворы красителя тем же самым количеством
20 указанных в табл. анионных и катионных красителей и поступать, как в примерах 1 и 2, то получают тип<же концентраты красителей, которые можно применять непосредственно и которые можно долго хранить после разбавле25 ния и прибавления общеприняты. . вспомогательных средств, опи окрашивают волокна целлюлозы, полиамида или полиакрилонитрила в указанные оттенки. В табл. 1 приведены спектрофотометрически определенные доли красителей в пересчете на 100% примененного кра30 сителя. задержанные льдом.
Л7Н61
Прмер
Оттенок! краситель з 30,?!
0 3Н! > !
Н3 80„H
1 Я1
ЬО.. E
Ф к етоный
1 с красным от тенко>;
О11 Х = . 0!
I!i> A!
Д 11 ъ .,r3 It
1;р а с!! 111 l
EE0 / 1 л\
"0 l!
NH, Г111111! .
80 "ь О,E E
» пр о — с— !
Х=Х
01
111. 1ля нри(сутст11ук щего но.l ь,1> кРЗсllтеля, вес, 474161
11ример
Iipacs reль
Оттенок
3,4
Фиолетовый
SO H
4,8
Синий
КО,,(й1;
ZnC>e, 17
Зеленый
- OН ср д
СК
-ЯЦ- ((.К., ), - Х - CH -.
О ®" С з си, ЯQ си, N
Г С1 у - )х
Т
/р-. у1 1т -11 c
t.
СЦ-Г <:;-- -,.;, н
1 —:;-Б5 КН, си, О
so н НО ы
Доля нрисутстиу о щего во льду крвсите. я, вес, оо
474161
11ример
О гтеиок
Краситель
1 Нг
H CC С HN 1 Я
3r0 S0
®ЗН
Красный
/
1,8 зн
Ор; пя eâûé
2 1
NH v
СΠ— С=СН
Br
S03H
; Кслты й
5,0
1 н
Пример 22. 100 г1%-ноговодного раствора оптического отбеливателя формулы
O Н, ХН
Х С вЂ” 3H СН= СН КН вЂ” С. _#_ i 1Н" Soyo Я
ИОРа
ВОН ХН
Н„С=С-Со-МН 1=-Х !
Вг
Но
С1О СН, I, HBC СН, СО К=Я
3 1 охлаждают в ванне из охлаждающей смеси при температуре от — 5 до — 15 С при постоянном перемешивании и измельчении образующего льда. После окончания охлаждения концентрированный раствор отделяют от льда в фильтрующей центрифуге. Полученный таким путем концентрированный отбеливающий препарат годен к употреблению a его легко хранить. Вылив препарат в воду и прибавив обще Золя присутствую-! щего во льяу кра1 теля, вес, известные вспомогательные средства, получают готовую к употреблению красильную ванну для отбеливания естественной и регенерированной целлюлозы.
Если заменить в указанном примере оптический отбеливатель таким же количеством оптического отбеливателя названного в табл. 2, и работать, как указано в примере 22, то также
474!6!
Габлила ()II I II )С )))Ill !)1)Н.. IIII ) ) (.)Ü
Пример
Н,(. — С =Х м
HC =СН"
Зо,Н
1 я)),н- -сн=сн -ч )
24 (":,,;;,у,C ь) С Н
S0H .. 0-. М
НзС
С-СН=СН-С
Г -- ХФ Ъ -- SO Н . Э
„;0„!, Н.
CH5NHC0 ФХ C03H /
С С вЂ” Я4.1
ll д
СН,ХН %М ХНСН3 )).1ф ,1 у !
505Н г N
Н1 -.е
Х / X$-1 .11=СИ -"
Предмет изобретения
Составитель Т, Мигачев
Koðректор И.Позыяковскаи
Техрсд Т. Миронова
Редактор Е. Хорнна
Изд. М 1634 Тираж 740 Подиис))ое
ЦНИИПИ 1 осударственного комитета Совета Министров СССР ио делаN изобретений и от)к)рытий
113035,,Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 5824
Оол. тли. Костромского уиравления издательств, иолипрафии и книжной торговли получают прямо употреблясмыс отбелив;)и)щие концентраты, которые хорошо хранятся.
Способ получения концентрированных растворов красителей или оптических отбеливателей, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, водньш раст3))держаиная льдом доля оптического огбсл и и;) тел я 1- -5 вес о) ю . вор красителя или оптического отбеливателя с содержанием последних не выше 20 вес. /о охлаждают до температуры ниже 0 С при постоянном измельчении образующегося при этом льда и отделении его известным способом.
