Патент ссср 351874

 

35I 874

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03.XII.1969 (М 1381959/23-4) М. Кл. С 09Ь 57, 00 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.IX.1972. Бюллетень Х0 28

Дата опубликования описания 12.Х.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 668 812(088.8) Авторы изобретения

В. И. Тихонов, В. И. Роговик и В. А. Лаврищев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к способам получения красителей, которые используются в текстильной промышленности для крашения искусственного волокна.

Известен способ получения пери ион овых красителей путем восстановления 4,5-динитроаценафтена избытком двуххлористого олова в концентрированной соляной кислоте; реакционную массу обрабатывают раствором щелочи с последующим извлечением из реакционной массы продукта реакции — аценафтен4,5-диамина — обработкой эфиром. Выход диамина -50 /0. Полученный диамин подвергают конденсации с ароматическими поликарбоновыми кислотами с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход -20, считая па аценафтен. Недостаток способа состоит в том, что целевой продукт получают низкого качества и по сложной технологической схеме с низким выходом.

С целью расширения цветовой гаммы красителей, увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, а также упрощения технологического процесса по предлагасмому способу ароматические поликарбоновые кислоты непосредственно подвергают конденсации с 4,5-динитроаценафтеном или гетероциклическим соединением, содержащим в пери-положении питро группы, в присутствии восстановителя, например металлического порошка, в среде органических кислот, например уксусной, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Способ прост в технологии и позволяет получить целевой продукт с выходом 60 †7/0.

Пример 1. 4,44 г фталевого ангидрида, 7,32 г 4,5-динитроаценафтена н 5,6 г железного порошка в 300 лтл ледяной уксусной кисl0 лоты кипятят 10 час при размешиванни. После охлаждения осадок отфильтровывают, кипятят 2 час с 300 лл 100/0-ного раствора соляной кислоты, фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 7,2 г ацефталоперинона в

15 виде коричневых игл, т. пл. 290 С (хлорбензол) . Выход 91,3 .

Найдено, /0. N 9,10; 9,14.

С2011101 120

Вычислено, /0. N 9,43.

20 П р и мер 2. Из 1,98 г нафталевого ангидрида, 2,44 г 4,5-динитроаценафтена и 3,36 г железного порошка в 100 лтл ледяной уксусной кислоты по примеру 1 получают 2,86 г аценафталоперинона в виде коричневых игл, 25 т. пл. 228 — 229 С. Выход 95,6/0.

Найдено, /0. N 8,16; 8,21.

С Нт ИзО.

Вычислено, /0. N 8,24.

Пример 3. Из 1,8 г 3,4-динитро-1,8-наф30 тоиленбензимидазола, 0,81 г фталевого ан 351874

Предмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Техред Л. Евдонов Корректор Т. Миронова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 3452/3 Изд. № 1334 Тираж 40б Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 гидрида и 1,4 г железного порошка в 60 мл ледяной уксусной кислоты по примеру 1 получают 1,5 г 10,11-(7 Н-бензимидазо- (2,1 -а)бенз(с1е)-изохинолино-7 -он) - 14Н - бенз(4,5) изохинолино- (2,1-а) - перимидин-14 - она в виде красно-коричневых игл. В концентрированной H

Найдено (в %): N 13,28; 13,32.

CzeHnN40z.

Вычислено, %: N 13,58.

Пример 4. Из 1,8 г 3,4-динитро-1,8 - нафтоиленбензимидазола, 1,57 г тетрахлорфталевого ангидрида и 1,4 г железного порошка в

100 мл ледяной уксусной кислоты по примеру 1 получают 2,38 г темно-коричневого вещества — 10, 11 - (9,10,11,12 - тетрахлор - 7 Нбензимидазо - (2,1 -а) - бена(йе)изохинолино7 -он) - 14Н - бенз(4,5)изохинолино - (2,1-а)перимидин-14-она. Выход 87%. В концентрированной H

Найдено, (в %): С 56,94, 57,00; Н 2,41, 2,64; N 9,96, 9,75.

СмНзС14И40а.

Вычислено, %: С 56,73; Н 1,44; N 10,18.

Способ получения периноновых красителей из перидинитросоединений и ароматических

10 поликарбоновых кислот с применением процесса восстановления и конденсации и дальнейшего выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью расширения цветовой гаммы красите15 лей, увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, а также упрощения технологического процесса, ароматические поликарбоновые кислоты непосредственно подвергают конденсации с 4,5-динитроаценафте20 ном или гетероциклическим соединением, содержащим в пери-положении нитрогруппы, в присутствии восстановителя, например металлического порошка, в среде органических кислот, например уксусной.