Способ получения
ОПИСАНИИ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 30.VIII.1971 (№ 1692603/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.Ч1.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 22.Х.1973
М. Кл. С 09b 57/00
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий
УДК 668.819.07 (088.8) Авторы изобретения
В. 3. Маслош, Е. А. Ржецкий, А. М. Кузнецов, В. В. Микуленко, Г. К, Кочергина, Г. Ф. Слезко и А. Л. Познякевич
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ДИЭТОКСИНАФТОИЛЕНДИБЕНЗИМИДАЗОЛА — КРАСИТЕЛЯ
КАПРОЗОЛЯ КОРИЧНЕВОГО 4К
Изобретение относится к получению красителей, в частности к способу получения диэтоксинафтоилендибензимидазола — капрозоля коричневого 4К, который применяется для крашения капрона в массе, а также для печати по целлюлозным волокнам и для гладкого крашения.
Известен способ получения диэтоксинафтоилендибензимидазола — красителя капрозоля коричневого 4К путем конденсации 1,4,5,8нафтоилентетракарбоновой кислоты с 3-нитро-4-аминофенетолом или 3-нитро-4-ацетаминофенетолом в присутствии восстановителя— цинковый пыли в среде разбавленной серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Выход целевого продукта 98 — 99%.
Однако при этом образуется большое количест во трудноутилизируемых ци нксодержащих сточных вод. Схема очистки сложная, состоящая из нескольких стадий, что требует дополнительного оборудования, усложняя тем самым весь технологический процесс.
Для упрощения технологического процесса и оздоровления условий труда предложено конденсацию проводить в присутствии восстановителя — фенилгидразина.
П р и м ер 1. 485 г воды, 80,5 г серной кислоты, 40 г З-нитро-4-аминофенетола, 29 г
1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и
71,2 г фенилгидразина нагревают с прямым холодильником до 100 С, затем до 150—
170 С и при этой температуре дают выдержку в течение 6 — 8 час. После этого реакционную массу охлаждают, фильтруют и промывают водой до нейтральной реакции. Получают 47,0 — 47,5 г (98 — 99%) диэтоксинафтоилендибензимидазола.
Пример 2. 49,44 г 3-нитро-4-ацетаминофенетола, 80,5 г серной кислоты и 85 г воды нагревают до 60 — 120 С, выливают на 400 < воды, содержащей 29 г 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и 71,2 г фенилгидразина, нагревают до 95 †1 С, затем до 150—
170 С и выдерживают при этой температуре в течение 6 — 8 чпс. Осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции водой.
Получают 47 — 47,5 г (98 — 99%) диэтоксннафтоилендибензимидазола.
20 Пример 3. 49,44 г 3-нитро-ацетаминофенетола, 80,5 г серной кислоты и 85 г воды нагревают до 120 С, выдерживают в течение
1 часа, охлаждают до 60 — 90 С, выливают на
400 г воды, содержащей 29 г 1,4,5,8-нафталин25 тетракарбоновой кислоты и 71,2 г фенилгидразина, нагревают до 95 — 100 С, затем до
150» выдерживают при этой температуре в течение 6 — 8 час. Осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакЗО ции. Получают 465 — 47,5 г (98 — 99%) диэтоксинафтоилендибензимидазола, 386967
Предмет изобретения
Составитель Г. Шагалова
Текред 3. Тараненко
Редактор H. Джарагеттп
Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина
Заказ 2813;2 Изд. № 803 Тираж 647 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Ти ног па фи я, п р. Сапунова, 2
Способ получения диэтоксинафтоилендибензимидазола — красителя капрозоля коричневого 4К путем конденсации 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты с 3-нитро-4-аминофенетолом или 3-нитро-4-ацетаминофенетолом в присутствии восстановителя в среде разбавленной серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными способами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и оздоровления условий труда, в качестве восстановителя применяют фенилгидразин.
