Способ получения периноновых красителей

 

436071

Сэр..з т оаатских

Соцм «пйс"-". -1ескмх

Рсспублик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 15.05.72 (21) 1785032/23-4 с присоединением заявки Уев (32) Приор итет—

Опубликовано 15,07.74. Бюллетень М 26

Дата опубликования описания 05.02.75 (51) М.Кл. С 09b 57 00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений н OTVipblTHH (53) УДК 668.819 (088.8) (72) Автор изобретения

В. И. Тихонов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕИ

Изобретение относится к получению красителей, в частности периноновых, которые в промышленности используются для крашения химического волокна.

Известен способ получения периноновых б красителей взаимодействием 1,8-нафтилендиамина с о- или пери-поликарбоновыми кислотами в водной среде. Недостатком способа является то, что готовый краситель содержит до

30% смолистых веществ.

Для очистки красителя требуется дополнительная перекристаллизация из органического растворителя, что в целом значительно усложняет технологию. Общий выход красителя после перекристаллизации составляет 50 — 60 /0. I5

Для повышения выхода, качества целевого продукта и упрощения технологии его производства по предлагаемому способу процесс ведут в присутствии сернои кислоты и поверхностно-активных веществ при 80 — 200" или 20 лучше при 120 — 140 .

В качестве поверхностно-активного вещества применяют диспергатор НФ.

Пример 1. 1,58 г 1,8-нафтилендиамина и 1,48 г фталевого ангидрида суснендируют в 25

30 мл 2%-ной серной кислоты, прибавляют

0,2 г диспергатора НФ и массу кипятят 8 час; еще горячей массу фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 2,69 г (98,2 "/0) фталоперинона, который представляет собой оран- BO

2 жевый порошок с т. пл. 227 — 228 (по лит. данным т.,пл. 228 ) ..

Пример 2. 1,58 г 1,8-нафтиледиамина и

1,48 фталевого ангидрида суспендируют в

30 мл 2 -ной серной кислоты, прибавляют

0,2 r диспвргатора НФ и массу нагревают в стальной ампуле при 125 — 130 4 час; затем ее фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 2,66 г (97,5 !о) продукта с т. пл. 226 — 228.

Пример 3. Из 1,56 г 1,8-нафтилендиамина и 2,86 г тетрахлорфталевого ангидрида аналогично примеру 1 получают 3,96 г (97,1 /0) тетрахлорфталоперинона в виде оранжевых кристаллов с т. пл. 308 — 310 (по лиг. данным т. пл. 311 ). При проведении синтеза в условиях примера 2 выход 98,5 /0.

П,р и м е р 4. Из 1,58 r 1,8-нафтилендиамина и !,98 г нафталевого ангидрида по примеру

1 получают 3,12 г (97,5%) нафталоперинона в виде красных игл с т. пл. 230 . При проведении синтеза в условиях примера 2 выход нафталоперинона 98,8Ъ.

Пример 5. Из 1,58 г 1,8-нафтилендиамина и 2,28 г 4-ацетилнафталевого ангидрида аналогично примеру получают 3,50 г ацетилнафталоперинона (96,5 o) в виде фиолетовых кристаллов с т. пл. 201 . При проведении синтеза в условиях примера 2 выход продукта

96 Qb/

436071

Составитель Г. Шагалова

Техред Е. Борисова

1 едактор Л. Емельпнова

Корректор Н. Учакина

Заказ 6374

Изд. K. 1861 Тираж 678 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский цех

Пример 6. Из 1,5 г 1,8-нафтилендиамина и 2,77 г 4-оромнафталевого ангидрида аналогично примеру 1 получают 3,90 г (97,5%) 11- бромнафталоперинона; красные иглы с т. пл. 241 †2 . При проведении синтеза аналогично примеру 2 выход 11-бромнафталоперинона 96,8 /о.

Пр и ме.р 7, Из 1,58 г 1,8-нафтилендиамина и 2,13 г 4-аминонафталевого ангидрида аналогично примеру 1 получают 3,22 г (96,1%) 11аминонафталоперинона; коричневые иглы с т. пл. 309 — 311 . При проведении синтеза в условиях примера 2 выход 11-аминонафталоперинона 95,1 /о.

Предмет изобретения

Способ получения периноновых красителей взаимодействием 1,8-нафтилендиамина с поликарбоновыми ароматическими кислотами в

Ь водной среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества, ловышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, последний

1р ведут в присутствии серной кислоты и поверхностно-активных веществ при 80 — 200 С, лучше при 120 — 140 С.

2. Способ п. 1, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества бе15 рут диспергатор НФ.