Способ регенерации наносных катализаторов на основе металлов платиновой группы

 

1JI1 493239

О П И С А Н И

И ЗО БР ЕТЕ И 11 $ ;

Союз Советских

Социалистических

Республик

К Авторсков.:1у СВН1 Е1ЕГ1ьству (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16,02.73 (21) 1884335/23-4 (51) . 1. Кл. В 01) 11:18 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР (23) Приоритет

- Опубликовано 30.11.75. Бюллетень № 44

Дата опубликования описания 01.03.76 (53) 3 ДК 66,007,3 (088 3) до делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Д. В. Иущенко, H. С. Баринов и Л. V. Рысьева (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГEHEPAIU,ÈÈ HAHOCHbfX КАТАЛИЗАТОРОВ

ИА ОСЕГО)-„Б )1ч1-11А 1дОБ П пд. г )ИО1,. 1,1 т от ° 1; Б1

Изобретение относится к области регенерации наносных катализаторов, содержащих металлы платиновой группы на носителе.

Известен ряд способов регенерации наносных катализаторов, содержащих металлы пля- 5 тиновой группы на носителе. Например, отработанные катализаторы риформинга обрабатывают сначала концентрированной серной кислотой, растворяющей носитель, затем осадок переводят в растворимое состояние обра- 10 боткой сильным окислителем или сп. авлением со щелочью, после чего следует очистка и концентрирование раствора платинового металла. Приведенный способ технологически сложен. Кроме того, известен способ регенера- 15 ции катализаторов наносного типа ня основе металлов платиновой группы путем контактирования с парами органических соединений, например с четыреххлористым углеродом.

Недостаток известного способа состоит в том, что металл платиновой группы извлекается в виде соли, а поэтому требуется дополнительная операция приготовления свежего катализатора. 25

Цель изобретения — интенсификация технологии регенерации наносных катализаторов на основе металлов платиновой группы.

Для этого в качестве органи;еского соединия берут уксусную кислоту, и образующиеся 30 продукты реакции разлагя10т ня свежем Jloсителе при температуре 150 — 200 С.

Для извлечения металла пз катализатора используют отработанные платиновый, пл 7ллдпевый llлп род11евы,. х:1 д ..:; .о : 11. .с.:теле, например А).0. Процесс пзвлсч:ппя мсT2JI.72 ll3 ОТр 2OOTBJIII0I клтал1;".:! TO)72, п0,7у— чения свежего проводят B ре":êòîðå из тсрмостойкого стекла.

В релк1ор засып.1107 слой поокллсппо 0 носителя А).01, ". свср.;:у слой про 0.7e»:1ого отработанного катализатора. Реактор помещают в печь тлк, ITîáü до трсб смой температуры (300 — 500 С) нагревался только слой отработанного катализатора. Чс11ез клтллпз".,тор пропус <л10т поток гязя-11ос 1тсля (возя, x), соде)7жа1цпй 110 p hl уKc c!10 I к110,70Tbl, 1 .0Tор ля при температуре 300 — -500 С обр,",зует псстлбильнос летучее соединение пллт1 нового металла, разлагающееся Il;1 окиси лл1ом101ия. темпе..атурл которой г т- :;=.:. с n";; 10,;живас7ся на уровне !50---200 С, После tlрскря щения подачи кпслоть1 реактор охлаждаютт, выгруженный отработл1 :.!1!й к,", T0,7è."::!Top имест светло-серый цгет, л окись 1,, 7101 шгня приобретает чер11ый пнет. Стспень пзвлечс11ия

M C T л л. 1 а C O C T H IS, H P T У 0 ". р .

Полученные образцы репе- ..!)» ров 1:нn: о катализатора испытывались в ре"-. êцпп г:1.1и;.„,. ования циклопептадиена.

Составител В. Кеупоксев

Текред 3. араненко

Редактор В. Лысенко

1(орректоры: Е. Давыдкина и В, Петрова

Заказ 127,1 Изд. Ко 1998 Тираж 782 1одппспое

ЦНИИПИ Государственного i змитета Совета Министров ССС1 по делам пзоб1.тений и открытий

113035, Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2

Глубина конверсии циклопентадиена составила до 55 /о, в то время как на аналогичном свежем катализаторе 50 — б0%, а на отработанном 5 — 10%, т. е. отработанный катализатор, рсгенерируемый предлагаемым способом, 0/ восстанавливает свою активность на 8о /о.

Предлагаемый способ регенерации катализаторов опробован в лабораторных условиях.

П р и м ер 1. Регенерация палладиевого катализатора (0,5 /о Pd7А1зОз), используемого для гидростабилизации пироконденсатов.

В стеклянный реактор с карманом для термопары загрун ают 100 мл свежей окиси алюмш;ия, а сверху 100 мл прокаленного отработанного палладиевого катализатора. Часть реактора с отработанным катализатором noii е цают в трубчатую электропечь. При температуре 400" С через реактор сверху вниз пропускают пары уксусной кислоты с воздухом (скорость подачи кислоты 0,5 обьема на объем отработ-!1;iioio катализатора в час, скорость подачп воздуха 10 — 50 объемов на объем катализатора в час) . Температуру слоя свежей окиси алюминия поддерживают 120—

200 С.

Через б час подачу кислоты прекращают, реактор охлажда:от. Выгруженный из реактора отработанный катализатор приобретает светло-ссрый цвет, а окись алюминия из белой становится .«åðíîé.

Полученные образцы испытывались на активность в реакции гидрнрования циклопентадиена в стеклянном реакторе при температуре 90 С, атмосферном давлении, подаче сырья 1 час —, отношении сырье: водород

1: 100.

Глуоина конверсии циклопентадиена на свежем катализаторе составляла 50 /о, на отработанном 5о/о, на регенерированном вышеописанным способом 42",о, т. е. 84% первоначальный. Степень извлечения мсгалла сосТВвила 90 /о.

Пример 2. Регенерация родиевого катали5 затора (2o/о Rh/À1 03).

Регенерацию родиевого катализатора проводят по способу, описанному в примере 1, при температуре 500 С в течение 10 час. Остальные условия аналогичны примеру 1. Актив10 ность катализатора определяют по глубине конверсии циклопентадиена. На свежем катализаторе циклопентадиен превращается на

60%, на отработанном на 10%, на регенерированном на 55 /о.

15 Пример 3. Регенерация платинового катализатора (0,5 /о Pt/А1зОз).

Регенерацию платинового катализатора проводят способом, описанном в примере 1, при температуре 450 С в те:ение 4 часов. Актив20 ность проверяют на реакции гидрирования циклопентадиена. После регенерации активность катализатора повышается 10 до 30% и составляет 8б% первоначальной.

Приведенные примеры показывают высокую

25 эффективность предлагаемого способа регенерации катализаторов, содержащих металлы платиновой группы на носителе.

30 Предмет изобретения

Способ регенерации наносных катализаторов на основе металлов платиновой группы путем контактирования отработанного катали35 затора с парами органического соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органического соединения берут уксусную кислоту и образующиеся продукты реакции разлагают при 150—

40 200 С в присутствии свежего носителя.