Способ получения 1,1,3,3-тетраметил1,3-дисилоксандиола
ОП ИКАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслублик н>498307 (6I) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 17.12.73 (2I) 1977251/23-4 (5I ),11.Кл.з- С Q7 F 7/02 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.01.76. Бюллетень ¹ 1 (45) Дата опубликования описания 06.05.76
Государственный комитет
Совета Министров СССР, ио делам изобретений и QTKpbiTlfii (53) УД K 547.245.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Е. П. Лебедев и В. Г Чудаева (71) Заяваттель Казанский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,ll,3.3-ТЕТРАМЕТИЛ1,3-Д И С ИЛ ОКСА НД ИОЛА
0 (жз)а .т с1,+llitt | 3(Nð 20 г "з cHç
110 — $ т-0 — $т — 0n
1 I
1т3
Реакция протекает по схеме:
Изобретение относится к способу получения 1,1,3,3-тетра метил-!,3-диснлоксандиола (дисол), применяемого в качестве ацтиструктурирующих добавок в силоксановых резиновых смесях и исходных продуктов для синтеза смешанных оргапоциклосилоксанов в производстве силоксановых каучуков.
Известен способ получения дисола гидролизом кремнийорганических соединений, например диметилциклосилазанов, в среде разбавлен ной карбоновой кислоты.
Однако известный способ сложен и связан с использованием дорогостоящего и труднодоступного сырья.
Цель изобретения — упрощение способа— достигается тем, что в качестве кремнийоргапических соединений используют диметилдихлорсилан в смеси с эквимолярным количеством продуктов его аммонолиза.
Гндролиз обычно проводят при 0 — 5 С в присутствии бикарбоната натрия в среде несмешивающихся с водой растворителей, например бензина.
1О где г: — 3 или 4-Каждый из исходных реагентов для получения дисола является источником образования акцепторов кислоты (HCI) и основания (ХНеОН), которые взаимно нейтрализуются в
15 момент реакции, что обеспечивает стабильный режим гидролиза в среде, близкой к нейтральной, и полностью исключает образование побочных циклосилоксайов. Использование бикарбоната аммония позволяет стабилизиро20 вать рН при гидролизе, когда пе соблюдена строгая эквнмолярноcTb реагентов в исходной смеси.
Процесс проводят по периодической схеме путем смешения с водой исходной смеси в не25 смешивающемся с водой растворителе, например бензине, или по непрерывной схеме — подачей в гидролизер воды и других исходных реагентов двумя потоками.
В присутствии несмешивающихся с водой
З0 растворителей образующиеся на границе разСоставитель С. Шелудякова
Текред T. Курилко Корректор В. Гутман
Редактор Т. Шарганова
Заказ 231/457 Изд. № 199 Тираж 576 Подписное
ЦИИИПИ Государствениого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Чосква, Я-35, Раушская наб., д. 4/5 к .!1ял вред. «Патенть дела силанолы, хорошо растворяющиеся в Roде, самопроизвольно выводятся из сферы реакции, что препятствует образованию побочных дл.ишоцепных дио IQB и циклосилоксанов.
Дисол выделяют из реакционной смеси высаливанием с последующей перекристаллизацией из органических растворителей.
:Пример. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают 600 мл дистиллированной =-оды и 30 г бикарбоната аммония, в течение 1 час при интвнсивном перемешивании и 0 — 5 C прикапывают 85,5 г (0,66 моль) диметилдихлорсилана в смеси с 96,8 г продуктов его аммонолиза и
20 лл бензина, перемешивают 10 лен, отделяют бензиновый слой, из водного слоя высаливают дисол, который перекристаллизовывают из бензина. Г!олучаю-, 1--16 г (88,5 /з) и роду к та, т. пл. 61 — 62 С.
Найдено ": ОН 20,07.
Вычислено, %: ОН 20,44.
Формула изобретения
1. Способ получения 1,1,3,3-тетраметил-1,3дисилоксандиола гидролизом кремнийорганических соединений, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве кремнийорганических соединений используют диме-.илдихлорсилан H смеси с эквимолярным количеством продуктов его аммонолиза.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем. что гидролиз ведут при 0 — 5 С в присутствии бикарбоната аммония в среде несмешивающихся с водой органггческих растворителей, например бензина.
