Способ очистки -капролактама
ОПМСАЙИЕ
МЗОБРЕТЕН ИЯ
00 506593
Сова Советских
Соыиалистических республик ) Р 1. ДС 1.. Pj (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.11.73 (21) 1971998 23-4 (51) М. К. С 07ГУ -1, 06 с присоединением заявки ¹
Государственный комитет (23) Приоритет
Опубликовано 15,03.76. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 26.05.76
Совета Министров СССР (53) УДК 547« — »318.07 (088.8) ро делам изобретений и открытий
К. М. Салдадзе, A. В. 1Пвангирадзе, Ц. С. Курцха(лйя, Э. М. Балавадзе, Ч, 3. Абуладзе, Д. В. Хахйщвили и T. А, И енгел ия г (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧ14С ГКI4 =КАП1 ОЛАКТАМА
Изобретение относится к области очистки
Z-капролактама, который находит широкое применение в синтезе высокомолекулярных соединений.
Известен способ очистки Z-капролактама путем обработки водного раствора Х-=allpoлактaiIla Окислителем, HaIlpII lep бихроматом калия, с последующей фильтрацией раствора через зернистый ионит. Недостатками известного способа являются: большой расход химических реактивов для регенерации смол, быстрая отработка применяемого ионита, большое количество сточных вод.
С целью упрощения процесса предлагают способ очистки Z-капролактама, отличительная особенность которого состоит в том, что водный раствор Z-капролактама подвергают электродиализной очистке с применением ионообменных мембран.
Пермянганатное число Х-капролактама после двухкргтной очистки достигает 60000.
Описываемый способ прост в исполнении, позволяет получать спектрально чистый Хкапролактам, значительно снижает материальные и энергетические затраты, уменьшaåò количество сточных вод.
На чертеже приведена схема осуществлен,.я способа.
Пример 1. Водный раствор Х капролактама, отбираемый из производства, помещают в напорный бак 1 и подают в нижнюю часть адсорбционной колонки 2, заполненной активированпым углем, со скоростью 2 — 5 л/ч, который затем поступает в сборник 3. Из сбор5 пика 3 водный раствор Х-капроляктама с помощью насо; à 4 подают в напорный бак 5, из которого через ротаметр 6 со скоростью 2—
5 л/ч он поступает в очисти тельный тракт электродиялнзатора 7.
Очищенный водный раствор Х-капролактама поступает в сборник 8. Одновременнно с водным раствором Х-KallpoJIdKTBMB в камеры концентрирования электродналнзатора 7 из
15 напорного бака 9 через ротаметр 10 поступает 0,5оо-ный раствор поваренной соли или слабый раствор другого электролита (НеЬО», НС1, NaOH и др). Последовательно проходя все концентрирующие камеры раствор ХяС1
20 выходит из верхней части электродиализатора и поступает в циркуляпионный сборник 11, из которого насосом 12 его подают обратно в напорный бак 9. Помимо концентрирующи> камер разбавленный раствор из напорного бя
25 ка 9 подают в электродпо-промыво:и;ые камеры электродиализатора (в нижнюю и всрхHloIo) для промывки элОк Г1зодов.. .лсктропптание элект1зодиализaтoря 7 ос н1сств I. Ilol постоянным током пз энергоблока 13. 11яппя30 жение на электродах 200 --- 300 в.
506593
Таблица 1
Исходный раствор
Е-капролактама
После односорбционной очистки. после однократной очистки после трехкратной очистки после двукратной очистки
0,7. ГΠ—
600
38.10 а
180
3,9.10 в
540
3,8 10
540
0,38.10
650
0,1
0,095
О, 115
0,09
0,1
1,5
0,64
0,1
1,6
9. ГΠ— 4
2,5.10 4
0,94
4,8
0,3
14.10
15 10
0,37
0,1
2,5 10
2,5. 10 — 4
0,96
0,34
0,1
О
2,5.10 — 4
0,35
0,1
6. Летучие основания, мл
7. ОГФ мг/кг
8. Циклогексанон, 9. Циклогексанол, О
2,5.10
С подачей напряжения на электродиализатор начинается направленное движение ионов, содержащихся в очищаемом растворе Z-капролактама и концентрирующем растворе электролита (NaCl). В результате в камерах очистки (диализата) происходит обеднение ионами примесей раствора 2:-капролактама, а з смежных концентрирующих — их концентрирование. Очищенный водный раствор Х-кяпролактама поступает в сборник 8.
Для глубокой очистки водный раствор ХКачественные показатели водного раствора =- Kапролактама
1. Электропроводность, ом.см
2. Перманганатное число, с
3. Перманганатная потребность, 4. Окраска 1.-590 ммк
5. Оптическая плотность Д при
i.-26О
i.-29О
Водный раствор Х-капролактама, отбираемый из производства, помещают в напорный бак 1, добавляют каустическую соду (NaOH) и перемешивают. NaOH добавляют из расче-а 1 г на 1 л Z-капролактама Открывают вентиль на выходе из напорно-о бака 1, подают водный раствор Х-капролактама через нижнюю часть адсорбционной колонки 2, заполненной активированным углем, со скоростью 2 — 5 л/ч в сборник 3.
Из сборника 3 водный раствор Z-капролактама с помощью насоса 4 подают в напорный бак 5, из которого через ротаметр б со скоростью 2 — 5 л/ч подают в очистительный тракт электроднализатора 7.
Одновременно с обработанным раствором
Z-капролактама в камеры концентрирования электродиализатора 7 из напорного бака 9 через ротаметр 10 нагнетают 0,1 — 05%-ный раствор NaOH или слабый раствор другого электролита. Последовательно проходя все концентрирующие камеры, раствор КаОН выходит из верхней части аппарата, поступает в циркуляционный сборник 11, из которого насосом 12 подается обратно в напорный бак 9.
Помимо концентрирующих камер О,!
0,5% -ный раствор электролита из напорного бака 9 подают в электродно-промывочныс камеры (в нижнюю и верхнюю) для промывки электродов. Электропитание аппарата осуществляют постоянным током из энергоблока 13. Напряжение на электродах 200 — 300 в. капролактама из сборника 8 насосом 4 перекачивают в сборник 3 и насосом 4 вновь подают в напорный бак 5 и со скоростью 2—
5 л/ч через ротаметр б в очисгительный тракт
5 электродиализатора 7, я из него в сборник 8.
С целью более глубокой очистки водный раствор Z-капролактама подвергают трехкратной очистке.
В табл. 1 приведены данные анализа вод10 ного раствора Х-капролактама после каждой ступени очистки.
После очистки методом электролиза
С подачей напряжения в электродиализатор начинается направленное движение йонов., содержащихся в очищаемом Z-капролактаме
15 и концентрирующем растворе электролита.
В результате в камерах очистки (диализата) происходит обеднение ионами примесей раствора Z-капролактама, à B смежных концентрирующих трактах их концентрирование.
20 Очищенный водный раствор Х-капролактама поступает в сборник 8.
Для глубокой очистки очищенный водный раствор Х-капролактама из сборника 8 помещают в сборник 3 и насосом 4 вновь подают
25 в напорный бак 5 со скоростью 2 — 5 л/ч через ротаметр б Z-капролактям в очистительные тракты электродиализатора 7, а из него в сборник 8.
С целью более глубокой очистки водный
ЗО раствор Х-капролактама подвергается трехкратной очистке.
В табл. 2 приведены данные анализа годного раствора Х-капролактама после каждой ступени очистки.
35 Пример 3. Исходный водный раствор
1(Л=я, отбираемый из производства, оорабатывают 1% -ным раствором перманганата калия (КМп04) из расчета: 15 мл 1%-ного раствора КМп04»а 100 мл водного раствора 1(Л=а.
4О Обработанный водный раствор Х-капролактама дважды фильтруют в колбе Ьунзена при остаточном давлении 10 — 15 мл рт. ст. Отфильтрованный раствор КЛ=а должен иметь
506593
Таблица 2
Исходный раствор
i2- капролактама
Обработанный раствор Х-капролактама
После доочистки на ВАУ
Ш ступень диализа
II ступень дпализа ступень диализа
38 10-
1,6 10
1080
3,8 10
1800
О
130
2,2
0,8
0,18
0,065
0,114
О
7 )P — 3
Таблица 3
Исходный раствор
"-капролактама
После доочи стки на адсорбент
Обработанный Х-капролактама
1 ступень ди ализа
II ступень диализа
Ш ступень диалпза
38 10
180
1,I )O — 4
25.000
1,1.10
40.000
1,2 10
52 000
3,8 10
60.000
3,8 10
GO.ООО
98
90
83
0,115
0,11
0,055
0,05
0,02
0,05
0,53
0,33
0,105
О, 8
0,035
0,28
0,0I2
0,3
0 2.)p 3
0,26
2,6 10
0,22
5 210 — з
0,19
2. )Π— з
7. О! Ф, мг, кг
8. Аноп, 9. Аиол, Таблица 4
Ф
После (ооч и ст к и на адсор бент
Обработанный раствор "-капролактама
Исходный раствор
"-капролактама
I ступень дпализа
II ступень дп ализа ступень д илпза
)p 3
1,1.)Π— 4
180
)О
480
0,8 10
3000
)о
0,8 10
2000
180
720
90
88
0,115
0,05
0,08
0,05
0,52
0,27
0,49
0,09
0,77
0,27
О
2 5 10 — з
0,8
5)0 3
О
5 )p — 3
0,2
Качественные показатели
1. Электропроводность, сим/см
2. Перманганатное число, с
3. Перманганатная потребность, о, 4. Окраска, мл
5. Оптическая плотность Д при
),=-260 мин
),=290 мин
) =590 мпн
6. Летучие основания, мл
7. ОГФ, кг/мг
8, Анон, оо
9. Анод оо
Качественные показатели
1. Электропроводность, сим/см
2. Перманганатное число, с
3. Перманганатная потребность, 4. Окраска, ),=590 ммк
5. Оптическая плотность Д при
).=260 ммк
).= 290 ммк
6. Лет. основан., мл
Качественныс показатели
1. Электропроводность: сим/см
2. Пермаганатное число, с
3. Псрмаганатная потребность, 4. Окраска, ), 590 ммк
5. Оптическая плотность Д при
).= 260 ммк
),= 290 ммк
6. Летучие основания, мл т. ОГФ, кг/кг
8. Анси, 9. Анол, 2
0,94
0,115
4,8
0,3
14 IO
15 10
0,94
4,8
0,3
14 10
)p — 4
0,94
4,8
0,3
14.10 — 4
15. 10 — 4
0,96
0,47
0,1
О, 114
О
8 )p — 3
1,8
0,85
3,8
0,25
8,2 10 — 3
0,67
0,25
1,4
0,22
1,8
0,85
1,4
0,16
8 )О 3
1,9 ГО-
5400
О
0,49
0,09
О, 065
0,5
0,01
0,96 10 о
7200
О
0,49
0,09
О, 055
0,5
0,01
0,54.10
7200
О
0,40
0,09
0,05
О
0,01
О
506593
Составитель В. Потоцкий
Техред А. Андреева
Редактор В. Новожилова
3 ак аз 1090/8
Корректор М. Лейзерман
Изд, Ке 1208
Тираж 575
Подписное
Типография, пр. Сапунова, 2 цвет от соломенно-желтого до бесцветного. В случае появления малинового цвета от ио".ов
Мп 04 увеличивают время выдержки до полного исчезновения малинового цвета.
После этого водный раствор КЛ помещают в напорный бак 1 и процесс очистки ведут по технологической схеме, описанной в примере 2.
Данные анализа полученного водного раствора Х-капролактама приведены в табл. 3.
Пример 4. Исходный водный раствор
КЛ=а, отоираемый из производства, обрабатывают перекисью водорода из расчета на 1 л капролактама 3 мл перекиси водорода, подают в напорный бак 1 и процес очистки ведут по технологической схеме, описанной в примере 1.
Данные анализа полученного водного раствора Z-капролактама приведены в табл. 4.
Формула изобретения
Способ очистки Х-капролактама путем обработки его водного раствора окислительно10 восстановительными реагентами, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, водный раствор Z-капролактама подвергают электродиализу с применением ионообменных мембран.
