Способ получения алкилацетилпиридиний хлоридов
(61) Дополнительное к авт. евид-ву— (22) Заивлеио 12.01.72 (21) 1737607) G4 с присоедииеиием заявки №()3) Бриоритет(43) Опубликоваио05.07.76.Бюллетень №25 (45) Дата опубликоваиии описании 09.11.76
Гаауднрственнвй неинтет
6йетв Мнннетрен ЫР
N денем нэееретеннй н етнрытнй (53) УДК 547.821.3 (088.8 ) С„Н. Аминов, Т. 1. Абдуллахаджаев,,Л С, Сиражиддиноьа, С.- А. Зайнутдинов и К, С. Ахмедов (71) Заявитель
Инстит5 т химии АН .""Збекской (г 4) ПОС0т- П - ЦУ? РН .Ц,» )РУ )-,.P> )„--; ),?, - ДРЦДДЩ Д Д0т ц?0Д
Лзобретение относится к получению,".Овь?х
ПРОИЗВОДНЬ Х Н)?РИД))?.а. т Ог ЭВЬ?е МОГ») Р Кайти
IIPIimgI?GII",G B КаЧЕСг?»ВЕ ПОВЕРХНОС.) ЧОДКТИВ ных Веществ,.
Известен счОсОб НО)?5 чения g))I?j)QB ацетил
»» пиридиний хлов??дов взаи)) Одейств)?ем
HB C ЭфИРа МИ ХЛОРУК СУ C j 1» ?л;.. я У)Ь? аК На гр звании, Примените)пно к высшим эфирам хлоруксусноЙ кислоты такой способ позволяет r?o И лучить высшие алкилацетилпиридиний хлоридь?, Обладающие ценными поверхности .-активными свойстм:ми.
Согласно изобретению пред)?агается способ получения алкилацетилпиридиний хлоридов общей формулы: где R — Высший алкил с 7-) 1 атомами углерода, заключающийся в том что пири- 29 дин подвергают взаимодействию с высшим
QJIKHJIoBBIM эфиром хлОруксуснОЙ кислоты при температуре 115-120 С с последующим выделением целевого продукта извес? ными приемиъ4и яь
Процес.,: ведут без Растворителя, хотя
1 Рнме??е?.. =.е ? Бертного Органического pBcTBQ»
Р:.."!. Б": ;;, .= ОзможнО, Г--:,еч- . ?очу еч)?ых ?ео)уктов нодтверж» . BHG Бан??ыми элементно q=o анализа; ИК- и
M= сс)= спектрами.
Способ . рост В ОсущесГВлзнич» выход целевого; —.;Зодукта составляет 80-90% сух
TGOPGTБЧGCKO1"
П р и м G p ь1, СктиГжцетил??иридини)?
ХЛОРИД.
B двухгорлую колбу помешают 1 моль
oKTKJIoBoI»О эфира хлоруксусной кислоты и
1 моль ниридина и нагревак)т при интенО сивном неремешивании до 116-11 E С, Ре акцио??ну?О смесь ВыдержиВают щ)и этОЙ температуре 2 часа, OKJ?»ждают, промывают несколько Раз петролей» ь?м эфиром, Получают 281 г (87%) октилацетилп??р??ди= ний х)?орид. ПОсле переолаждения из ГОРЯчегО бензола аосОлютным эфиром мож??О Do луччть нластинчатые, очень гигроскопичные
О) кристаллы с - пл. 68 C
Найдено,%: С 63,".„Í 8,6; Я вЂ” .",3, С 11,8 „
520358
Составитель В. Ковтун
Редактор Т. Каранова Техред М. Ieaagzas Корректор М. Руснак
Заказ 4343/186 Тираж 576 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-З5, Раущская наб„д. 4/5
Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, Ф
С Н СЬКО.
Вычислено,%: С 63,0; Н 8,4; N4,9;
И 12,4.
В масс спектре присутствует пик иона с зп/е 250 после отщепления атома хло- к ра, à также пики с m/е 113 (алифятичеокая цепь) и и /е 79 (ион пиридина).
Аналогично получены: гептилацетилпиридиний хлорид — выход 89,5%; т.пл. 39 С. Найдено,%: С 62,,6: Н 8,6; )O
К 4 8 СЪ 13 О С 4Н С1 НО » Вычис лено,%: С 61,8; Н 8,1; Я5,1; С1, 13,0. нонилацетилпиридиний хлорид - выход 90,0%; т.пл. 54 С, Найдено,%: С 64,8; H 9,0;
М4,2; Ct. 10,9. С Н С3 КО . Вычис- И лено,%: С 64,1; Н 8 )i 04,6; Cla 11,8. децилацетилпиридиний хлорид - выход 87,5%; т.пл. 100 С. Найдено,%: С 66,0; Н 9„4;
Я4,0; С3. 10,9. С . Н еС1 NO<. Вычио» лено,%: С 65,0; Н 8,9; _#_4,5; С1. 11,3. 20 ундецилацетилпиридиний хлорид — выход 84,0%; т.пл. 88оС. Найдено,%: С 66,5; Н 9,8;
Я3,8; С1 9,6. С„Н С1. ЖО . Вычислено,%: С 65,9; Н 9,1; g4,2; С1. 10,8, Формула изобретения
Способ получения алкилацетилпиридиний хлоридов общей формулы:
/ косовам,-м® и где R - высший алкил с 7-11 атомами углерода, отличающийся тем, что, пиридин подвергают взаимодействию с высшим алкиловым эфиром хлоруксусной кислоты при температуре 115-120 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами,
