Савато 1йнннстрао СССР оо делам нзобретеннй и открепкй (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.11,77.Бюллетень ¹ 43 (53) УДК 547.523..6 (088.8) (45) Дата опубликования описания 25.12.77

Ю. H. Штонла, Е. А. Ржецкий, М, И. Бут, M. Я, Розкин, B. 3. Маслов1, Ю. Я. Ткачук, В. А. Носач, А. А. Свишук, Н. A. Литошенко, E. В. Сирота, Я. Ф. Ярошенко, H. В. Лопотько, И. Н. Свищ и В. Г. Таранова (72) Автори изобретения

Рубежанский филиал Ворошиловградского. машиностроительного института (71) Заявитель

Э (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-СУЛЬФОКИСЛОТЫ

3,6-ДИНИТРОПСЕВДОКУМОЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5-сульфокислоты

3,6-линитропсевдокумола, которая нахолнт применение в качестве промежуточного продукта в синтезе витамина Е.

Известен способ получения 5-сульфокислоты 3,6-линнтропсевдокумола, заключающийся в том, что псевдокумол сульфируют концентрированной серной кислотой. Полученную калиевую соль 5-сульфокислоты псевлокумола подвергают нитрованию нитратом калия в серной кислоте. Выход целевого продукта около 60 /с.

Известен способ получения 5-сульфокислоты псевдокумола, заключающийся в том, что псевдокумол полвергают сульфированию концентрированной серной кислотой при температуре ?О С. Выход целевого продукта 50 вЂ” 55%.

Известен также способ получения 5-сульфокислоты 3,6-динитропсевдокумола нитрованием 5-сульфокислоты псевдокумола меланжем.

Выход целевого продукта 86 вЂ” 90%.

Таким образом, способ получения 5-сульфокислоты 3,6-линитропсевдокумола является лвухста lHHHhIM и дает сравнительно низкий суммарный выход целевого продукта. Осуществление сульфирования псевдокумола и нитрования образующейся сульфокислоты в одном процессе позволяет устранить указанные недостатки.

С целью увеличения выхола целевого пролукта и упрощения процесса в предлагаемом способе получения 5-сульфокислоты 3,6-динитропсевдокумола сульфированием псевлокумола серной кислотой или олеумом с послелующим нитрованием полученного продукта меланжем при нагревании и вылелением целевого продукта, реакционную массу после процесса сульфирования непосрелственно подвергают нитрованию меланжем при 40 вЂ” 70" С. Выход целевого продукта 80-90%. о Пример !. В колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и

Ф термометром, загружают 1О мл 20О/о-ного oпеума и прибавляют 5,5 мл псевдокумола, и нагревают при 70 С 15 вЂ” 30 мин. Реакционную массу охлаждают до 40 С и прибавляют 5 мл меланжа, поддерживая 40 С в течение 30 мнн.

К реакционной массе приливают 50 мл 15%-ного раствора едкого кали, фильтруют. Осадок промывают 50 мл 5%-ного раствора поваренной соли. Получают 12,1 г калиевой соли

5-сульфокислоты 3,6-динитропсевлокумола. Выход 90% по псевлокумолу.

Пример 2. В колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 20 мл 95%-ной серной кислоты н прибавляют 5,5 мл псевлокумола, нагревают при 40 С в течение 1 час. Реакцнон58ll30

Формула изобретения иую массу иитруют 5 мл меланжа при 40 С i течение 30 мии. и приливают 50 мл раствора едкого кали. Осадок фильтруют и промывают

Г1олучак>т 1l,8 г калиевой соли 5-сульфокислоты 3.6-динитропсевдокумола. Выход 88%

Пример 3. В реакторе емкостью 1 л с мешалкой и рубашкой одновременно и непрерывно дозируют 780 мл/час серной кислоты (95вЂ”

104%) и 220 мл/час псевдокумола (или псевдокумольиой фракции). Температура процесса сульфироваиия поддерживают 40 (;, расчетное >е время пребывания реакционной массы в аппарахе час. Из сульфурятора реакционная масса самотеком поступает в пптратор емкостью 0,5 л, снабженный мешалкой и рубашкой, куда непрерывно дозируют 200--250 мл меланжа. Температура иитроваиия поддерживается 40 С. Расчетное время пребывания реакционной массы в ап4 парате 25 мин. 14з витра гора реакционная масса поступает в нейтрализатор. Выпавший в осадок иигронродукт выделяют обычными приемами. Выход целевого продукта 80"/и.

Способ получения 5-сульфокислоты 3,б-дииитропсевдокумола сульфироваиием псевдокумола серной кислотой или олеумом с последук>ьцим иитроваиием полученного продукта мелаижем при нагревании и выделеиием целевого . продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упро>пения процесса, реакционную массу после процесса сульфирования иепосредственио подвергак>т пигроваиию мелаижем при 40 вЂ” -70 С.

Сос гав и тень T. Левашова

РедакгорЛ. Гребенникова Текред О. Луговая Корне«ор А. Власенко

Заказ 477 I/12 Тира>к 553 Подписное

И,НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам иаобретений и открытий

1 f3035, Москва, Ж-35, Рву нская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения 5-сульфокислоты 3,6 динитропсевдокумола

Способ получения хлорацетилированных 2,6-ксилидинов // 580831

Способ получения -циклогексил - -метил - (2-амино-3,5- дибромбензил)-амина // 580829

Способ получения бис (1,3-бутадиенил)сульфида // 579268

Способ получения производных диуретанов // 578867

Способ получения гидрохлорида -6-дезокси-5-окситетрациклина // 578865

Способ получения 2-амино-2 адамантилуксусной кислоты // 578864

Способ выделения сложных эфиров -защищенных аминокислот из их водных растворов // 578863

Способ получения производных 3,5-диметилбензойной кислоты // 578862

Способ получения уреидофенокси2-окси-3-аминопропанов // 578861

Карбаматы фенилалкиламиноспиртов и способы их получения // 2104266

Изобретение относится к способу получения этих соединений

Способ получения ванилиновой кислоты // 2109008

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Аналоги 15-дезоксиспергуалина, способ их получения, способ получения промежуточных соединений (варианты), аминозащищенные соединения в качестве промежуточных соединений и фармацевтическая композиция на основе аналогов 15-дезоксиспергуалина // 2113431

Способ получения тетрафторметана // 2117652

Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Способ получения сложных эфиров циклопропана из 3-метилбут- 2-ен-1-аля // 2120936

Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов

Способ получения дезинфицирующего средства // 2122866

Изобретение относится к производству антимикробных препаратов, в частности, может быть использовано для дезинфекционной обработки, предотвращения образования плесневых грибов и других нежелательных микроорганизмов в помещениях, оборудовании предприятий пищевой промышленности, ветеринарии, в медицине, может быть использовано также для защиты продуктов питания, в качестве добавок в краски, лаки, водноэмульсионные составы

Способ очистки гликолевого раствора // 2128640

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Способ получения перфторуглеродов // 2130007

Изобретение относится к синтезу перфторуглеродов общей формулы CnF2n+2, где n = 1 - 4

Способ получения компонента для синтетических моющих средств // 2140899

Изобретение относится к получению компонента моющих средств

Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля // 2143419

Изобретение относится к технологии получения исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров