Способ получения бис (1,3-бутадиенил)сульфида

 

Союз Советских

Сециаиистичесиик

Вес»убиии

1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) Донолнитеяьное к авт. сан)1-ву (Щ ЗаЯвлено 281075(й) 2189252/04

e»РИСОа)1»НЕ»»ЕМ Заеа» М(23) Йриоритат(43) Оиублнкоаано оы1,77. Вюллете»ь ph 41 (45) Дата е»убжкоэа»»я е»»са»»а .291177 (53) Я. Вд.

С 07 С 14 9/10 фВ) 3 ДЕ

547.5б9.2.07 (088.8) Б.A. Трофимов, С.В. Амосова, Г.K. Иусорин и В.В. 1(рвчков (73) Автоэм

»3обфетени я

Иркутский институт органической хюаии Сибирского отделения АИ СССР (54) СП(3С()Б П()МУЧЕНИЯ БИС(1,3 ВУТА)(ИВИИП) СУЛ ФИДА

В

;«бутадиенил) сульфида взаимодействиеМ моноокиси бутаднена с сероводородом с последующей дегидратацией полученного продукта. в присутствии гидроокиси калия при 250 С.

I 3

Изобретение относится к способу получения ненасыщенных сульфидов, а именно бис(1,3-бутадиенил)сульфида, кото- рый может быть использован в качестве мономера и сомономера в синтезе поли мерных продуктов, а также в качестве продукта органического синтеза.

Известен способ получения бис(1,3Выход целевого продукта 50%) 11.

Процесс протекает по схеме:

2 СИ ИН - ЮК- СН1+ Нт 3 (6И2= 6К- СН- 6B f в

OK,ен;-юы-сн-0H>)> 5 — (eu>-68-åê-ñè) +

КОН

1 250фа

Ф

ОК

+ яояи керн ив про8уквы

ЯО

K недостаткам известного способа от.. то сульфнд или гидросу носятся проведение процесса прн высо обрабатывают вииила@етилеисм в ереде кой температуре (250 C), многостадий водного апротоииого полярного раство. ность, невысокий выход целевого про- рителя, например диметилаульфексида ухта, необходимость наработки сырья, (дисО) или гексаметилфосфорФриамида не являющегося продуктом крупнотоннаж- ри 76-109©С ного производства. Ддя более полного протеканий реакпель изобретения - повышение выхо ции процесс обычно проводят в присут™ да бис (1,3-бутадиенил)-сульфида и,стадии гидроокиси калий. упрощение процесса — достигается тем, 80 Реакция протекает isa схеме

Вииила ю ле

25,0 (Оу 48)

32, 7 (0,63)

21,9(0,42) 20e1(90e5)

22,6(68,8)

12 9(75 1) использован ЙОВ П, про@есс проводит B присутствии 5, 9 Г воды при 70-80 С. .ЪФ М

ЙспольчоВаи Гексаметияфосфортриа34жд е форр ула ивобретеици

ЙОГО пОляриОГО растВОрителя использу»

Вт дю4етилсульфоксид мли Гексаметилфосфортриамид.

CoQTaBRTåëú BÔ .Полетаев

Pag6R оР Т. ЫВР alloBB TSeS3 е. Фа ITa, Корректор Е. Папп

Заказ 4330/26 тираж 5 5 3 Подписное

ЦЯИЯПЯ Государственного комитета Сонета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, коскнар ж-35, Раушскай иаб., д. 4/5

Филиал Arrl 1!Патент .м, Г. Ужгород, ул, ПроектнаЯ, 4

ВыкОД целюВОГО продр к та достиГВBT

9()фВ.

K преимуШествам предлаГаемоГО спОфоба GTRGQЯтсЯ ОдностадийБОсть процес са BpGQTGT а еГО тек н слОГН яе скОГО

Оформлеиия удоступиость исходиык Bs

ЯЕСТВ Н ВЫСОКИЙ ВЫХОД ЦЕЛЕВОГО ПРО и (кта .

Н р R u e p 1э Смесь 31у2 Г (О,ХЗ

Мь) сульФида иатриа П он6 . 9И О и

Зр4 Г (0,45 моль) ВиинлжЦетилейа и

300 348 ДМСО иаГревжВэт В аВтоклаве еи

Кость% 1 л при 99100 С В течение Васe pRвбавлиют ВОДОЙe экстраГирук3%

Способ полуцеииЯ бис (1 3бута

ФИеиил) сульфидж О т А и ч а ю ц и и темe то с Аель@ упрс 4еиия

ФфВсса и повьииеиня Выыодй целевОГО прО

УК Та е СУЛЬ фИД ИЛИ ГФЩРОСУЛЬфНД Иа ТРИ Я

ОдверГают езаииоджиотвзив с Вмиихыце» илеиом B среде I ВОДНОГО @ЩмэтоииОГО

ЬолириоГО растнормтели np@ 70-16060.

2. Способ по и. 1„ о т л и ч а в4@ и и с я тем ято В качестве RHpoTGR

5 ЖФиромр экстракты многократно проьайваит Водой, сушат поташом и упаривайт. Остаток ракциоиирувт R переГоиноф полу щ црт 2 1 Г (21 бф иа прореа фровавиий сульфид иатрия Иатб ° 9Н 0) (1,3-б - адиеиил) сул фида, Йкп. 75©С/1 мм рт,ст.1 и 1,6080, Иайдеио, Ъ: С 69,271 Н 7,251 Ъ 22,96.

8ычислеео, Ф: С 69,56у Н 7,25;

6 23,18. ц и р и и е р н 2-4. Проводит опыт аиалох ичио (прючеру 1 а

Полу 4ениые результаты приведеии и та 61БЩе

3. Способ ио пн. 1 и 2 о т л и ч а@ щ и Й с я тем, что реакцив проводят

В присутствии Гищюокмси калия. исто%ники ииформацииу принятые ВО

Виимаиие при экспертизе

Патеит СЬй В 2532612, 8@ кл ° 269-609, 1950,