Способ очистки сложных эфиров

 

ОП ИСАЙИ

ИЗОБРЕТЕН И

Оввз 6ееетских

Социалистических

Республик

5928I5

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.12.75 (21) 2199870/23 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.02.78. Бюллетень (45) Дата опубликования описания 30.. Кл.2 С 07С67/48

С 07С 69/34

С 07С 69/76

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

К 547.584 26 03 (088.8) (72) Авторы изобретсния

Ю. E. Носовский, А. И. Куценко, Г. К. Кочергина, Ф. P Белкина, В. А. Воробьев и В. И. Житков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

Изобретение относится к усовершенствованию способа очистки сложных эфиров, полученных этерификацией карбоновых кислот или их ангидридов алифатическими спиртами нормального или изостроения или смесью указанных спиртов в присутствии титансодержащих катализаторов.

Известен способ очистки сложных эфиров, полученных в присутствии титансодержащих катализаторов, путем отгонки избытка исходного спирта, обработки реакционной массы активированным углем при температуре не выше 200 С с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта (1).

В другом известном способе процесс очистки сложных эфиров осуществляют путем отгонки избытка спирта, отдувки летучих примесей перегретым паром, обработки сорбентами, например активированным углем и отбеливающей глиной, и фильтрации целевого продукта, при этом к эфиру-сырцу перед дистилляцией добавляют воду в количестве не менее 0,05 вес. % (2).

Известен также способ, в котором после отгонки летучих компонентов эфир-сырец охлаждают до температуры ниже 100 С и добавляют воду в количестве не менее 0,5% с целью разложения катализатора (3, 4).

Однако вышеуказанные известные способы очистки сложных эфиров не предусматривают стадии обработки щелочными реагентами для нейтрализации кислых компонентов и поэтому не обеспечивают высокого качества целевого эфира.

5 Известен также способ очистки сложных эфиров, например ди- (2-этилгексил) фталата, предусматривающий нейтрализацию кислых компонентов реакционной смеси щелочпыми агентами (5).

10 Способ заключается в отгонке избытка спирта, отдувке летучих компонентов перегретым паром, обработке эфира-сырца последовательно водным раствором соды или щелочи при 60 — 80 С и суспензией активированного

15 угля и глины «Гумбрин» в целевом продукте при 80 — 100 С и остаточном давлении 10—

20 мм рт. ст., отгонке воды и фильтрации целевого продукта.

Однако указанный способ очистки имеет

20 ряд существенных недостатков. Для приготовления суспензии сорбентов используют целевой продукт, который повторно пропускают через систему, что приводит к снижению эффективного объема оборудования на 3—

5%, увеличению потерь эфира на этой стадии, повышению нагрузки на фильтры.

Для раздельной подачи содового раствора и суспензии угля и глины в целевом продукте применяют две системы для приготовления

30 указанных композиций, включающие емкост592815

Таблица 1

Время фильтрации стандартного образца, с

Удельное объемное электрическое сопротивление, ом см

Цвет по йодометрической шкале

К и слотное

Способ очистки число, мг

КОН/г

2,9 10»

0,5

50

0,028

Известный (5)

Предлагаемый

3,2 10"

0,030 № 0,5

П р и м е ч а н и е. B качестве катализатора используют тетрабутоксититан. ные аппараты, работающие в сменно-циклическом режиме, дозирующие системы, коммуникации, приборы КИП и другое оборудование, что удорожает и усложняет процесс.

На высаждение катализатора расходуется

35 — 40 кг воды на 1 т обрабатываемого эфира, которую после обработки эфира выводят из процесса путем отгонки под вакуумом. Образующиеся пары конденсируют, а конденсат направляют на сжигание или биоочистку.

Большой расход воды на этой стадии приводит к увеличению количества химзагрязненных стоков и повышенному расходу энергии на отгонку воды.

С целью упрощения процесса, повышения его производительности, снижения энергозатрат и сокращения потерь целевого продукта, в предлагаемом способе обработку эфирасырца водным раствором щелочного агента и суспензией сорбентов осуществляют одновременно с помощью 10 — 60% -ной, преимущественно 20 — 30 -ной, суспензии сорбентов в 1 — 10%-ном, преимущественно 2 — 5%-ном, водном растворе щелочного агента.

В зависимости от режима обработки в процессе образуются продукты разложения титановых катализаторов, в основном — гидроокись титана в виде взвесей или коллоидов различной степени дисперсности. Характер продуктов разложения существенно влияет на фильтруемость целевого продукта, что в свою очередь определяет эффективность работы узла фильтрации в целом. В предлагаемом способе в зависимости от режима обработки скорость фильтрации равна или превосходит скорость фильтрации по известному способу очистки. При проверке фильтруемости целевого продукта, очищенного различными способами, фиксируют время фильтрации образца (объемом 300 r) через угольный фильтр при 65 С.

Как видно из нижеприведенных примеров

1 — 9, фильтруемость эфиров при очистке по предлагаемому способу сохраняется или даже несколько улучшается.

Скорость нейтрализации и фильтруемость целевого продукта в значительной степени зависят также от режима приготовления суспензии и времени ее выдержки перед обработкой эфира. Сравнительные данные, приведенные в табл. 3, показывают, что наилучших результатов достигают, если суспензию готовят при

30 — 40 С и выдерживают перед обработкой

Указанную суспензию целесообразно готовить путем смешения компонентов суспензии при 10 — 80 С с последующей выдержкой при указанной температуре в течение 0,5 — 48 и.

При этом обработку эфира-сырца суспеHзией указанного состава целесообразно проводить ступенчато — сначала при 40 — 90 С, затем при 80 — 120 С с возвратом воды в цикл.

Целевые продукты выделяют с выходом

99 0 — 99 7%.

При использовании суспензии сорбентов в водном растворе щелочного агента для очистки сложных эфиров снижение сорбционной способности сорбентов не проявляется, и показатели эфира, которые зависят от сорбционной способности (цветность, кислотное число, удельное объемное электросопротивление, температура вспышки), остаются практически на прежнем уровне при сохранении неизменным расхода сорбентов и соды.

Сравнительные данные, полученные при очистке ди- (2-этилгексил) фталата известным и предлагаемым способом, приведены в табл. 1. эфира при указанной температуре в течение

2 — 10 ч. Удовлетворительных результатов достигают и в том случае, когда суспензию готовят при 10 — 80 С и выдерживают перед обработкой эфира в течение 0,5 — 48 ч.

Фильтруемость целевого продукта в значительной степени зависит также от соотношения эфира и воды на первой стадии очистки.

При недостаточном количестве воды образуются коллоидные соединения титана, которые плохо фильтруются. Поэтому расход воды на первой стадии очистки должен быть не менее 35 кг/т эфира. Дальнейшее увеличение количества воды уже не оказывает существенного влияния на фильтруемость, но ограничивается количеством химзагрязненных стоков и потерями целевого продукта и сырья с указанными стоками. 3а счет двухступенчатой очистки количество химзагрязненных стоков сни>кается, так как ступенчатое повышение температуры обеспечивает необходимую отгонку воды со второй стадии очистки, конденсат которой возвращают на первую стадию.

В результате циркуляции части воды по замкнутому контуру повышается концентрация воды на первой стадии очистки и это обеспечивает завершение разложения титанового катализатора. Благодаря такому приему об592815

Таблица 2

Предлагаемый способ

Известный способ (5) Показатель.

Количество целевого продукта, поступающего на стадию очистки, кг/т

Температура целевого продукта, С

Максимальная температура очистки, С

Количество воды, поступающее на стадию очистки, кг/т продукта

Расход энергии, ккал:

28480

1800 нагрев целевого продукта нагрев воды испарение воды

14240 конденсация и охлаждение воды охлаждение целевого продукта

Сокращение расхода энергии, ккал/т

24720 щая подача воды на очистку с суспензией сорбентов может быть понижена при сохранении неизменной фильтруемости целевого продукта, Снижение расхода воды и соответственно количества химзагрязненных стоков составляет 30 — 60%. При этом сокращается расход энергии на отгонку воды со стадии очистки и увеличивается эффективность аппаратов.

Концентрация сорбентов и щелочного агента в суспензии, а также расход суспензии в значительной степени зависят от свойств эфира-сырца, поступающего на стадию очистки (кислотное число, концентрация катализатора, цветность), а также от особенностей оборудования, применяемого»а стадии очистки, особенно от эффективности перемешивающего устройства. Поэтому эти показатели процесса могут изменяться в широких пределах.

Как правило, эфир-сырец, полученный на титансодержащих катализаторах, имеет кислотное число не выше 0,5 мг КОН/г и цветность

1 — 3 по йодометрической шкале при концентрации катализатора 0,1 — 0,3 вес. %. В этих условиях обработку эфира-сырца целесообразно проводить 20 — 30%-ной суспензией активированного угля и глины в 2 — 5%-ном водном растворе щелочного агента.

Таким образом предлагаемый способ очистки сложных эфиров позволяет снизить энергозатраты, так как вместо двух непрерывно раТакже по предлагаемому способу увеличивается на 3 — 5o эффективный объем оборудования на стадии очистки (целевой продукт в составе суспензии на стадию очистки не вводится), сокращается металлоемкость оборудования (из схемы исключается система для приготовления содового раствора), увеличивается пропускная способность фильтровальной установки, так как при той же производительности агрегата на 3 — 5% уменьшае— ботающих перемешивающих устройств используется одно той же мощности, исключается ввод на стадию очистки суспензии сорбентов в целевом продукте, в которой содержится целевой продукт в количестве 3 — 5% от веса эфира-сырца, поступающего на стадию очистки. Это приводит к снижению на

3 — 5% количества эфира, подаваемого на стадию фильтрации и уменьшению на 3 — 5%

10 мощности соответствующих насосов, так как суспензия сорбентов в целевом продукте на стадию очистки не вводится, не нужно нагревать целевой продукт, входящий в состав суспензии, до температуры очистки (100 †1 С), 15 а затем вновь охлаждать его (до 20 — 30 С).

Это, в свою очередь, ведет к сокращению количества воды, подаваемой на стадию очистки на 30 — 60%, что приводит к снижению энергозатрат на ее нагрев до температуры

20 очистки, отгонку от эфира-сырца и последующую конденсацию.

Некоторые сравнительные данные по энергозатратам по известному (5) и предлагаемому способам в случае очистки ди-(2-этилгексил) фталата, полученного взаимодействием фталевого ангидрида и 2-этилгексанола в присутствии тетрабутоксититана, приведены в табл. 2. Теплоемкость ди-(2-этилгексил)фталата принята равной 0,5 ккал/кг С, теплоемкость воды 1 ккал/кг С, теплота испарения воды 540 ккал/кг. ся количество фильтруемого целевого продукта, а также на 30 — 60% сокращаются потери целевого продукта за счет снижения количе35 ства химзагрязненных стоков.

Устройство, на котором может быть реализовано предлагаемое изобретение, состоит из одного или двух обогреваемых аппаратов с мешалкой, прибор для загрузки сорбентов, 40 воды и соды, одного пли двух обогреваемых реакторов с мешалками для проведения про592815

32 10"

206

65 цессов высаждения катализатора, нейтрализации кислых компонентов и сорбции (солей, остатков щелочных агентов, катализатора и смолистых соединений), обратного холодильника для конденсации паров воды, выкипающей из этих аппаратов, одного или двух отгонных аппаратов, водяного конденсатора-холодильника и приемника сконденсировавшейся воды.

При непрерывной очистке в реактор с мешалкой непрерывно подают эфир-сырец, полученный в присутствии титанового катализатора, и суспензию сорбентов в водном растворе щелочного агента. В этом случае для приготовления суспензии целесообразно использовать два аппарата, работающих сменноциклически, хотя можно работать и с одним аппаратом. Если очистку проводят в одну стадию, то эфир-сырец непрерывно отводят из реактора с постоянного уровня в первый отгонный аппарат, откуда он также с постоянного уровня поступает во второй отгонный аппарат, затем в приемник эфира-сырца и далее на фильтрацию. Пары воды, выкипающей из реактора, конденсируют в обратном холодильнике и возвращают в реактор. Пары воды, отгоняемой из отгонного аппарата, конденсируют, охлаждают в конденсаторе-холодильнике и собирают в приемнике, откуда направляют на биоочистку или сжигание.

При двухстадийной очистке из первого реактора эфир-сырец с постоянного уровня поступает во второй реактор, откуда также с постоянного уровня направляется в отгонный аппарат. Пары воды, выкипающей из обоих реакторов, конденсируют в общем обратном холодильнике и возвращают в первый реактор. В остальном процесс проводят так же, как и при одностадийной очистке.

При периодической очистке в реактор загружают эфир-сырец, нагревают его до температуры очистки и затем вводят в него необходимое количество суспензии. После завершения процессов высаждения катализатора, нейтрализации и сорбции, в реакторе создают вакуум и от эфира-сырца отгоняют воду, Далее эфир-сырец направляют на фильтрацию непосредственно из реактора или через промежуточный сборник. Отдувку воды можно проводить и в отдельном аппарате.

Режимные параметры и время процесса очистки зависят от кислотного числа и цветности эфира-сырца, от индивидуальных свойств и качества исходного сырья, качества и типа применяемых сорбентов.

Предлагаемый способ может быть применен для очистки эфиров, полученных взаимодействием различных кислот алифатического или ароматического рядов, например фталевой, адипиновой, себациновой, тримеллитовой, пиромеллитовой, а также ангидридов кислот, с алифатическими спиртами нормального илп изостроения или смесью указанных спиртов, например бутанолом, октанолом, 2-этилгексанолом, смесью нормальных спиртов С вЂ” Cg, 5

55 смесью нормальных спиртов C6 — C8, в присутствии катализатора — различных соединений титана, преимущественно тетракилтитанатов,, например тетрабутоксититана, как наиболее активных соединений. Способ очистки от вида. катализатора не зависит, В качестве сорбентов можно применять любые вещества, обладающие сорбционной способностью, например отбеливающую глину «Гумбрин», активированный древесный уголь марки «А», окиси титана, кальция, бария, алюминия и другие.

Наилучшие результаты обеспечиваются при использовании смеси активированного угля и отбеливающей земли. Щелочными агентами могут служить, например, сода кальцинированная, гидроокись кальция, метасиликат кальция.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. На установке периодического действия, состоящей из обогреваемой на масляной бане колбы объемом 1 л с мешалкой и капилляром для подачи острого перегретого пара, системы холодильников и приемников, очищают ди- (2-этилгексил) фталат-сырец с кислотным числом 0,5 мг КОН/г и цветностью

3 по йодометрической шкале, полученный в присутствии тетрабутоксититана, взятого из расчета 1 / от веса исходного фталевого ангидрида. Синтез ди- (2-этилгексил) фталата проводят на той же установке, что и очистку, при температуре 186 С и остаточном давлении

360 мм рт. ст. из 148 r фталевого ангидрида, 364 г 2-этилгексанола (спирт взят с избытком

40o против стехиометрического) и 1,48 г тетрабутоксититана. Получают 512 г ди- (2-этилгексил) фталата-сырца. Далее избыточный спирт и летучие компоненты отдувают при

150 С и остаточном давлении 80 мм рт. ст. острым перегретым паром. Затем ди-(2-этилгексил) фталат-сырец охлаждают до 95 С, после чего в колбу вводят 21,8 г суспензии из смеси 100 вес. ч. воды, 4 вес. ч. кальцинированной соды, 14 вес. ч. угля, 4 вес. ч. глины

«Гумбрин» (концентрация соды и сорбентов, соответственно, 3,0 и 21 Д), полученной при

30 С; затем суспензию выдерживают при той же температуре в течение 2 ч. Содержимое колбы перемешивают в течение часа при 90 С и атмосферном давлении, а затем при 120 С и остаточном давлении 10 мм рт. ст. в течение

0,5 ч отгоняют воду. Далее отбирают образец весом 300 г, охлаждают до 65 C и фильтруют при остаточном давлении 30 мм рт. ст. через угольный фильтр на воронке Бюхнера. Время фильтр ации о бр а зца 45 с.

Полученный ди- (2-этилгексил) фталат имеет следующие показатели:

Цвет по йодометрической шкале, номер 0,5

Кислотное число, мг КОН/г вещества 0,03

Удельное объемное электрическое сопротивление, ом см

Температура вспышки, С

592815

Таблица 3

Время фильтрации образца, с

Температура приготовления суспензии, С

Время выдержки cyc= пензии, час

Пример

46

48

58

1

1

2

24

Очищенный согласно примерам 2 — 9 целевой эфир соответствует ГОСТУ 8728 — 66.

Пример 10. Процесс очистки проводят по примеру 1, но очистке подвергают диалкилфталат-789, полученный этерификацией спиртов Ст — Сз фталевым ангидридом в присутствии катализатора тетра-2-этилгексилтитаната, а суспензию готовят смешиванием 100 вес.ч. воды, 4 вес. ч. кальцинированной соды, Очистку ди- (2-этилгексил) фталата ведут (для сравнения) известным путем, т. е. после отгонки и отдувки спирта и летучих компонентов ди- (2-этилгексил) фталат-сырец охлаждают до 95 С, после чего в колбу вводят 17 г

4%-ного водного раствора кальцинированной соды. Содержимое колбы перемешивают

30 мин при температуре 90 С и атмосферном давлении, и затем в колбу вводят 18 г

300 -ной суспензии активированного угля и глины при соотношении 1: 1, приготовленной смешением указанных компонентов при 30 С в течение 2 ч. и продолжают перемешивание при 90 С в течение еще 0,5 ч. Далее образец весом 300 г фильтруют как описано выше.

Время фильтрации 50 с.

Полученный таким образом ди-(2-этилгексил) фталат имеет следующие показатели:

Цвет по йодометрической шкале, номер 0,5

Кислотное число, мг КОН/г вещества 0,028

Удельное объемное электрическое сопротивление, ом см 2,9 10"

Температура вспышки, С 205

Приведенные примеры показывают, что качество ди- (2-этилгексил) фталата, очищенного известным и предлагаемым способами, практически одинаково.

Пример ы 2 — 9. Процесс очистки проводят по примеру 1, но ди-(2-этилгексил)фталат-сырец обрабатывают суспензией, состоящей из 100 вес. ч. воды, 4 вес. ч. кальцинированной соды, 14 вес. ч. активированного угля и 14 вес. ч, глины «Гумбрин», что соответствует концентрации соды 3,0% и концентрации сорбентов 21%. Условия приготовления суспензии и время фильтрации стандартных образцов сведены в табл. 3.

14 вес. ч. активированного угля и 14 вес. ч. глины «Гумбрин» (концентрация соды и сорбентов, соответственно, 3,0% и 21 / ) при 80 С с последующей выдержкой при этой темпера5 туре в течение 0,5 ч. Получают диалкилфталат-789 со следующими показателями:

Цвет по йодометрической шкале, номер 0,5

Кислотное число, мг КОН/r вещества 0,06

Температура вспышки, С 206

Пример 11. Процесс очистки проводят по примеру 1, но очистке подвергают диалкилфталат-68, полученный взаимодействием спир15 тов С6 — Сз с фталевым ангидридом в присутствии катализатора тетрабутоксититана, а суспензию готовят смешением 100 вес. ч. воды, 10 вес, ч, кальцинированной соды, 25 вес. ч. активированного угля и 25 вес. ч.

20 глины «Гумбрин» (концентрация соды 6,25 /в, концентрация сорбентов 31,2%) при 50 С в течение 4 ч. Получают диалкилфталат-68 со следующими показателями:

Цвет по йодометрической шкале, 25 номер 1

Кислотное число, мг КОН/r вещества 0,03

Температура вспышки, С 194

Пример 12. Процесс очистки проводят

30 по примеру 1, но очистке подвергают дибутилсебацинат, полученный взаимодействием себациновой кислоты с бутиловым спиртом в присутствии катализатора тетрабутоксититана, и суспензию готовят смешением 100вес.ч.

35 воды, 1,2 вес. ч. кальцинированной соды, 5,5 вес. ч. активированного угля и 5,5 вес. ч. глины «Гумбрин» (концентрация соды 1,06, концентрация сорбентов 10%) при 40 С в течение 8 ч. Получают дибутилсебацинат со

40 следующими показателями:

Цвет по йодометрической шкале, номер 1

Кислотное число, мг КОН/r вещества 0,056

Температура вспышки, С 186

Пример 13. Процесс очистки проводят по примеру 1, но очистке подвергают диалкилфталат-56, полученный этерификацией спиртов С5 — Са с фталевым ангидридом в присут50 ствии тетрабутоксититана, а суспензию готовят путем смешения 100 вес. ч. воды, 6 вес.ч. кальцинированной соды, 65 вес. ч. активированного угля и 65 вес. ч. глины «Гумбрин» (концентрация соды 2,5%, концентрация сорбентов 56 /О) при 60 С в течение 8 ч.

Получают диалкилфталат-56 со следующими показателями:

Цвет по йодометрической шкале, номер 1

60 Кислотное число, мг КОН/r вещества 0,10

Температура вспышки, С 180

Пример 14. На установке непрерывного действия, состоящей из реактора с рабочим

65 объемом 1 л с мешалкой, системы холодиль592815

0,21 ников, системы для приготовления и дозирования суспензии и приема готового продукта, очищают ди- (2-этилгексил) фталат, полученный и освобожденный от избыточного спирта и летучих, как описано в примере 1.

Ди- (2-этилгексил) фталат-сырец из мерника непрерывно со скоростью 1 л/ч подают в реактор, туда же со скоростью 50 см /ч вводят суспензию сорбентов в водном растворе кальцинированной соды, приготовленную как в примере 1. Очистку проводят при температуре

98 С. Пары воды, выкипающей в процессе очистки, конденсируют в системе холодильников и возвращают в реактор. Эфир непрерывно отводят из реактора с постоянного уровня самотеком в приемник, далее на отгонку воды и фильтрацию готового продукта периодическим способом, как описано в примере 1.

Получают ди-(2-этилгексил)фталат со следующими показателями:

Цвет по йодометрической шкале, номер 0,5

Кислотное число, мг КОН/r вещества

Удельное объемное электрическое сопротивление, ом. см 3,0 10"

Температура вспьпцки, С 206

П р и мер 15. Очис ку проводят по примеру 14 ди-(2-этилгексил)фталат обрабатывают в две стадии и используют суспепзию, состоящую из 50 вес. ч. воды, 4 вес. ч. кальцичированной соды, 14 вес. ч. активировапного угля и 14 вес. ч. глины «Гумбрин» (концентрация соды 4,9%, сорбентов 34,2%).

Ди- (2-этилгексил) фталат из мерника непрерывно со скоростью 1 л/ч подают в первый реактор с рабочим объемом 0,5 л, туда же вводят непрерывно со скоростью 26 см /ч суспензию сорбентов в водном растворе кальцинированной соды. В реакторе поддерживают температуру 40 С и атмосферное давление.

Из первого реактора эфир с постоянного уровня подают во второй реактор, в котором поддерживают температуру 80 С. Пары воды, выкипающей из обоих реакторов, конденсируют в обратном холодильнике и возвращают в первый реактор.

Получают ди- (2-этилгексил) фталат со следующими показателями:

Цвет по йодометрической шкале, номер 0,5

Кислотное число, мг КОН/г вещества 0,029

Удельное объемное электрическое сопротивление, ом см 3,3 10"

Температура вспышки, С 207

Для сравнения была проведена очистка ди(2-этилгексил) фталата, полученного вышеописанным способом, по известной технологии. Очистку проводят по примеру 15, но в первый реактор подают ди- (2-э-илгексил) фталат со скоростью 1 л/ч и водный раствор соды со скоростью 37 см /ч, а во второй реа тор вводя: с,.с ванно угля и глины в ди-(2-этнл0,019

0,5

0,5 гексил) фталате с концентрацией сорбентов

25% со скоростью 30 см /ч.

Получают ди-(2-этилгексил)фталат со сле" .ю цпми показателями.

5 Цвет по йодометрической шкале, номер 0,5

Кислотное число, мг КОН/г вещества

Удельное объемное электриче10 ское сопротивление, ом см 2,9 10"

Температура вспышки, С 206

Пример 16. Очистку проводят по примеру 15, но обрабатывают диалкилфталат-68 в первом и втором реакторах при температуре

15 соответственно 90 С и 120 С и используют суспснзию сорбентов, состоящую из 50 вес. ч. воды, 4 вес. ч. кальцинированной соды, 14 вес. ч. угля (концентрация соды 5,9%, сорбентов 20% ).

2о Получают диалкилфталат-68 со следующими показателями:

Цвет по йодометрической шкале, номер

Кислотное число, мг КОН/г вещества 0,025

Температура вспышки, С 195

Пример 17. Очистку проводят по примеру 15, но обработку ди-(2-этилгексил) фталата-сырца проводят пр: температуре в первом зО и втором реакторах соответственно 60 С и

100 С.

Получа|от ди-(2-этилгексил) фталат со след ющими показателями:

Цвет по йодометрической шкале, 35 номер

Кис.потное число, мг КОН/г вещества 0,03

Удельное объемное электрическое сопротивление, ом см 2,9 10"

4О Температура вспышки, С 206

Пример 18. Процесс очистки проводят по примеру 1, но очистке подвергают дибутилaäèïèíÿT. полученный взаимодействием адипиновой кислоты с бутиловым спиртом в прис)"тствии катализатора — тетрабутоксититапа, и суспензию готовят путем смешения !

00 вес. 1. воды, 4 вес. ч. кальцинированной соды, 78 вес. ч. активированного угля и

78 вес. ч. глины «Гумбрин» (концентрация соды 1,53%, концентпация сорбентов 60%) при температуре 80 С в течение 0,5 ч.

Получают дибутиладипинат со следующими показателями:

Цвет по йо, ометрической шкале, 55 номер 2

Кнс,азотное шсло, мг КОН/г вещества 0,0862

Температура вспышки, С 146

Пример 19. Процесс очистки проводят по примеру 1, но очистке подвергают тетраоктилппромеллитат, полученный взаимодействием ката",èçàòîðà — тетрабутоксититана, и суспензию готовят смеп ением 100 вес. ч. воды, 14.2 вес -ь совы, 14 вес. ч. угля и 14 вес. ч. гл.: .ы «Г, мбрш;.> (концентрация соды 10%, 592815

Составитель Н. Садовиикова

Тскрсд Л. Гладкова

Редактор Н. Натанова

Корректоры; О. Даиишева и Е. Хмелева

Заказ 35j2

Изд. № 256 Тираж 563

11ПО Государственного ко:,нггста Совета Мн:шстров СССР ио ислам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская иао., д. 4, 5

Подписиop.

Типография, пр. Сапунова, 2

13 концентрация сорбентов 19,6%) при температуре 60 С в течение 1 ч.

Получают тетраоктилпиромеллитат со следующими показателями:

Цвет по йодометрической шкале, номер 2

Кислотное число, мг КОН/г вещества 0,09

Удельное объемное электрическое сопротивление, ом см 1,2.10"

Температура вспышки, С 252

Формула изобретения

1. Способ очистки сложных эфиров, полученных этерификацией карбоновых кислот пли их ангидридов спиртами в присутствии титансодержащих катализаторов, путем отгонки избытка спирта, отдувки летучих компонентов перегретым паром, с применением обработки эфира-сырца водным раствором щелочного агента и суспензией сорбентов, например активированного угля и отбеливающей глины, с последующей отгoIIKoH воды, фильтрацией и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения его производительности, сии>кения энергозатрат и сокращения потерь целевого продукта, обработку эфира-сырца водным раствором щелочного агента и суспензией сорбентов осуществляют одновременно с помощью 10 — 60% -ной суспензии сорбентов в 1 — 10 -ном водном раст5 воре щелочного агента.

2. Способ по п. 1, отл и ча ющийся тем, что в процессе используют 20 — 30%-ную суспензию сорбентов в 2 — 5%-ном водном растворе щелочного агента.

10 3. Способ по п. 1, отл ич а ющий с я тем, что обработку эфира-сырца суспензией сорбентов ведут ступенчато — сначала при температуре 40 — 90 С, затем при 80 — 120 С с возвратом воды в цикл.

15 Источники информации, принятые во внимание прп экспертизе

1. Патент ФРГ № 1293770, кл. 12о, 27, опубл. 1969.

2. Авторское свидетельство № 329167, 20 кл. С 07С 67/Об, 1970.

3. Патент ФРГ № 1945359, кл. 12о, 14, опубл. 1973.

4. Патент Франции № 2060622, кл. С 08k

1/00, опубл. 1971.

25 5. Носовский Ю. Е. «Технологические схемы производства и аппаратурное оформление», Сб. Обзоры по отдельным производствам химической промышленности, вып. 27, М., НИИТЭХИМ, 1973, с. 38 — 42, 54.