Способ получения аценафтиленхлоргидрина
.". .;«д MQP
Союз Советских
Социалистических
Респубпин (11) 596572 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.01.76 (21) 2306916/23-04 с присоединением ааявкн № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.03.78. Бюллетень % 9 (45) Дата опубликовании описания 15.02:78 (51) М. Кл, $
С 07 С 31/34
Государственный ноьатет
Совета Мнннстров СССР па деяам ызобретеннй н отнрытнй (53} УДК 547 431 2 07 (088.8) (72) Авторы изобретення
Г, П. Петренко и В, Ф. Аникин
Одесский Ордена Трудового Красного Знамени и!Опитеиический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНРЯ ЛЦЕНАФТИЛЕКХЛОРГИЯРИНЛ ности процесса.
Изооретение Относится к новому способу попучения апенафтипенхпоргидрина, который находит применение дпя синтеза си апенафтипена и попимерных материалов.
Известен способ получения апенафтипен= хпоргидрина из аценафтипена (1). Раствор апенафтипена в диметипформамиде (ДМФ) (4 моль QM4 на 1 мопь апенафтипена) и ток хлора одновременно вводят в колбу с мешал- !О кой, содержащую сухой ДМФ (2 мопь на 1 моль апенафтипена). Эксперимент ведут при
0 С и в отсутствии следов влаги. При пог0 лощении эквимопекупярного количества хлора (через 2-5 ч) образуется бепый осадок сопи иминия. Полученную сонь выдепают фильтрованием, принимая меры предосторожности против впВ;и ВЫЮй соии .SB /a. Чз последней апейафтил@нхпоргидрйн попучают действием на ней сехого метилового спирта.
Выход на етой стадии: 6565 о. Общий. выход апенафтипенхпорг идрина по известному ме т оду не превышает 49,5%. НедостаткК "способа: низкий выход, длительность н спожность процесса. " . 25
Кель изобрет=нип = увелии!=нир В,==;.да пе=. левого прОдукта и ООкраи.еи )е r, Одси.;!итепь
ДПЯ ДОСти.кенни Укаваниой Пепи анепафт!и=пенхпоргидрин получают иэ ап тата апенафтипенхпоргидрина путем Обработки его ки-. пящим метаноп1-ним раствор!О.,.! и!с-поч 1 в среде зф!ир а.
Пример. Попучение ...--.:.ь, !ти:енхпоргидрина
K раствсру (30 С) 2 г ипетата апенафтипенхпоргидрина в 15,6 мп зфира при перемешивании припивают кипяи:ий раствор
0,58 едкого кали в 6 мп метипового спирта. Смесь выдерживатот 10=15 с, разбавгяют и промывают водОЙ Yп:.!1BIQt pQc iÂÎpèтель. Попучают 1,52 г (91,5%).апенафтипен» хпоргидрииа. После Одной криста!!Иизапии из четыреххлористого углерода продукт ппавится при 85,5-86 С, ПО питературным данным температура ппавпения апензфтипен хпоргидрина 86 С, 696572
Составитель Н, Антипова
Редактор Л. Ушаков Техред А. Алатырев
Корректор М. Йемчик
Заказ 1017/26 Тираж 559 Подписное
UHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП ГЬтент г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Формула изобретений
Способ получения аценафтиленхпоргидрина, о т п и ч а ю шийся тем, что, с цепью увеличения выхода пепевого продукта и сокращения продолжительности процесса, ацетат аценафтиленхпоргидрина обрабатывают кипящим метанольным раствором щелочи, s процесс ведут в среде эфира.
Источники информации, принятые во внимание при экспертиэе:
1. N-K I.aàMe, S. Мааьол,А.ТКА(ег, ЬмЫ, Sac„, Chi.rn. Tiauae,раИ,2,1973, р 1751.
