Способ получения этилениодгидрина

 

Сомз Соеетскык

Соцгывлыстычесиын

Республыи

ОП И :АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1)722894 (6 l ) До пол н и тел ьное к а вт. с вид-ву (22) Зая»«o 06.07.78 (2() 2637195/23-04 с присоединением заявки РЙ (5t)М. Кл.

С 07 С 31/34 (23) П риоритет

Госудврственньв комитет

СССР ао делам изобретений н открытий

Опубл икова но 2 5.03.80. Бюллетень М 1 1 (53) УДК 547.431. .2.02 (088.8) Дата опубликования описания 28,03,80 (72) Автори изобретения

A. X. Хусид, М. С. Любич и С. М. Ларина

Всесоюзный государственный научно-исследовательский и проектный институт химико-фотографической промышленности (7I ) Заявитель (54),СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНИЯ1П1ДРИНА

Изобретение касается получения полупродуктов для синтеза полиметиновых кра- . сителей.

Известен способ получения этилениодгидрииа путем взаимодействия окиси этилена с 50-57%-ной иодистоводородной кислотой при температуре 8-10 С в водной среде. Выход целевого продукта 6570"... (11 . Недостатком способа является невысокий выход продукта.

Целью изобретения является повышение выхода этилениодгидрина.

Это достигается тем, что этиленхлоргидрин подвергают взаимодействию с иодидом шелочного металла в смеси воды и несмешиваюшегося с водой органического растворителя в присутствии в качестве катализатора триэтилбензиламмонийхлорида при температуре кипения реакционной смеси.

В этом процессе целесообразно в качестве несмешиваюшегося с водой органического растворителя использовать бензол или толуол, а в качестве иодида шелочиого металла — иодид натрия или иодид калия.

Использование предлагаемого способа позволяет увеличить выход целевого продукта с 65-70 до 85-88% вес.

Пример 1. К смеси 20 г (0,25 моля) этиленхлоргидрина, 1 1 2,5 г (0,75 моля) иодистого натрия, 30 мл воды и 40 мл бензола добавляют 0,1 г триэтилбензиламмонийхлорида и нагревают при кипении и интенсивном перемешивании 3 ч. К рсакциоииой смеси прибавляют

100 мл воды, несколько кристаллов серноватистокислого натрия до обесцвечивания, отделяют органический слой, водный слой экстрагируют небольшим количеством бензола, объецинешгые & изольиые растворы этилениодгидригга сушат над прокаленным поташом и отгоняют растворитыи,.

Остаток перегоняют и вг куумс:-, собирая фракцию т.кип. 78 — 9 С/15 мм. Выход

38 г (88 3); и 15 64 7; отз =-1,5625.

5 i228

lf р и м е р 2. К смеси 20 г (0,25 моля) этиленхлоргидрина, 124 (0,75 моля) иодистого калия, 30 мл воды и 40 мл толуола добавляют 0,1 r триэтилбензиламмонийхлорида и нагревают

5 при кипении и интенсивном перемешивании в течение,3 ч. Затем.к реакционной смеси прибавляют 100 мл воды, несколько кристаллов серноватистокислого натрия до обесцвечивания, отделяют органический слой, водный слой экстрягируют небольшим количеством бензола, сушат над прокаленным поташом и отгоняют растворитель.

Остаток черегоняют в вакууме, собирая о фракцию т.кип. 78-9 С/15 мм. Выход 15

36 5 г (85,2ю). 33 =1 5648„

Формула изобрете ния

1. Способ получения этилениодгидрина, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с

<34 4 целью повыше IIHH ВыхОдя цел(3!алого продукта, этиленхлоргидрин подвергают Взаимодействию с иодидом л3елочного металла В смеси воды и несмешиваюшегося с водой органического растворителя в присутствии в качестве катализатора триэтилбензиламмонийхлорида при температуре кипения реакционной смеси.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— ш и и с я тем, что в качестве несмешиваюшегося с водой органического растворителя используют бензол или толуол, а в качестве иодида щелочного металла — иодид натрия или иодид калия.

Исто".íèêè информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент получения этилениодгидрина Московского завода технических фотопластинок, % 6- 1, 2о 28.06.67 (прототип) .

Составитель Л. Евстигнеев

l едактор П. Данилович Техред С. Мигай .Корректор М. Шароши

Заказ 301/1 3 Тираж 495 Гlод пис ное

ЦНИИГШ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПГ1П "Г113тент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4