Способ получения стиролхлоргидрина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

I » 7993IQ (61) Дополнительное к авт. овид-ву— (22) Заявлено 10.0>1.80 (21) 2869252/234l4 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.12.81. Бюллетень № 48 (45) Дата опубликования описания 30.03.82 (51) М.Кл з С 07 С 31/34

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.568. .1.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Г. И. Канаев, И. Х.- Бикбулатов, Р. Х. Мухутдинов, Ю. А. Осколков, Г. Ф. Сушин и Г. В. Свинобоев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТИРОЛХЛОРГИДРИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения стиролхлоргидрина, который может быть использован в качестве полупродукта для получения антибиотиков. 5

Известен способ лолучения стиролхларгидрина путем гипохлорирования стирола типохлоритом натрия при 8 — 15 С. Выход целевого продукта на прореагировавший стирол 50 — 52% (1). 10

Недостатком способа является низкий выход целевого продукта (50 — 52%).

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ получения стиролхлоргидрина путем гипохло- 15 рирования стирола хлорноватистой кислотой или гипохлоритом кальция, или натрия при 0 — 60 С, мольном соотношении гипо- хлорнт кальция: стирол, равном 2: 1, с последующим отстаиванием реакционной мас- 20 сы с получением органического и водносолевого слоя, отделением и разгонкой органического слоя. Выход стиролхлоргидрина на прореагировавший стирол 73 — 75% (2).

Недостатком способа является недоста- 25 точно высокий выход целевого продукта (73 — 75% ).

I

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Цель достигается тем, что по предлагаемому способу из водного слоя экстраги-. руют дихлорэтаном 80 — 100% стиролхлоргидрина и остаток возвращают в процесс, причем весовое соотношение проэкстрагироBBHHblH водный слой:вода. равно 1 — 7: 1.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого продукта до 80 — 95% на прореагировавший стирол.

Пример 1. В скруббер на получение

xJIopHoBBTHcToH кислоты подают 0,7 л/ч воды, содержащей 41 г/л кальцинированной соды, и 0,7 л/ч реакционной массы, содержащей 2 г/л стиролхлоргидрина. Противотоком подают 62 г/ч хлора. Полученную хлорноватистую кислоту с концентрацией

30 г/л подают в реа.ктор интенсивного смешения на взаимодействие с 80 г/ч стирола.

Из реакционной массы выделяют путем отстаивания стиролхлоргидрин с 75 г/л до

20 г/л, затем растворенный стиролхлоргидрин экстрагируют 4 об. % дихлорэтана. Рафинат в количестве 0,7 л/ч возвращают на приготовление хлорноватистой кислоты взамен части свежей воды и 0,7 л/ч выводят из системы в виде сточных вод с содержанием. поваренной соли 7,1 вес. /0.

799310

Таблица 2

Компоненты

Содержание, вес, %

Количество, г/ч

Таблица 1 Содержание, вес, %,Количество, г/ч

Компоненты

Хлорид стирола

Окись стирола

Стиролхлоргидри н

Дихлорстирол

3,5

5,0

i15,5

2,8

4,2

80,0

1З,О

Хлорид стирола

Окись стирола (;тиролхлоргидрин

Дпхлорстнрол

1,2

3,6

107,0

7, 1,0

3,0

90,0

6,0

Итого

1!9,0 .

100,0

119,0

100,0

Итого

Корректор С. Файн

Техред 3. Тараненко

Редактор О. Юркова

Заказ 32/39а Изд. № 654 Тираж 448 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред. «Патент»

Экстракт смешивают с отстоявшимся стиролхлоргидрином — сырцом, регенерируют растворитель, анализируют хроматографическим методом остаток, Состав стиролхлоргидрина — сырца приведен в табл. 1.

Выход стиролхлоргидрина по стиролу составляет 90%. Соотношение воды к водно-солевому раствору реакционной массы

1: 1. Общее количество выделенного стиролхлоргидрина из реакционной массы составляет 97,3 вес. %.

Пример 2. В условиях, аналогичных условиям примера 1, на орошение скруббера подают 0,2 л/ч свежей воды и 1,2 л/ч реакционной MBGcbI после выделения из нее стиролхлоргидрина. Содержание поваренной ооли в .реаип!ионной .массе составляет

20,4%. Соотношение воды к реакционной массе составляет 1: 1. Выход стиролхлоргидрина по стиролу 80 вес. %.

Состав стиролхлоргидрина — сырца приведен в табл. 2.

Пример 3. В условиях, аналогичных условиям примера 1, из реакционной массы после отстаивания экстрагируют растворенный стиролхлоргидрин 2 об. % дихлорэтана до содержания целевого продукта 15 г/л, что составляет 20% от первоначальной концентрации в реакционной массе.

Состав и выход целевого продукта аналогичен примеру 2, 5

Формула изобретения

Способ получения сти!ролхлоргидрина путем гипохлорирования стирола хлорноватистой кислотой при 10 — 40 С в водной среде с последующим отстаиванием реак25 ционной массы с получением органического и водного слоев, отделением и разгонкой органического слоя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, из водного слоя экстраги30 руют дихлорэтаном 80 — 100% стиролхлоргидрина и остаток возвращают в процесс, причем весовое соотношение проэкстрагированный водный слой: вод а равно 1 — 7: 1.

35 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 2582114, кл. 260-348.6, опублик. 08.01.52.

40 2. Патент США № 2776982, кл. 260-348.6, опублик. 08.01.57 (прототип) .