Способ определения содержания газовых примесей в металлах
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ (б!) Дополнительное к авт. свид-ву% (22) Заявлено 18.05.77. (21) 2489681/18-25 с присоединением заявки №(23) ПриоритетОпубликовано 15.05.79, Бюллетень %18
Дата опубликования описания 15.05.79
< ц662845
Союз Советских
Социалистических
Республик г (51) М. Кл, G 01 и 7/16
Гесудзрстввиный комитет
СССР нв двлам изабрвтвний н открытий (53) УДК 543.27 (088,8) (72) Авторы Э. Н. Витоль, К. Б. Орлова и В. П. Романова изобретения (T k) Заявитель, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ, СОДЕРЖАНИЯ
ГАЗОВЫХ ПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛАХ
Изобретение относится к области аналитической химии, В частности к способам анализа металлов и материалов на содержание в них газовых примесей.
Известен способ определения газов в металлах, включающий плавление образца в атмоофе- 5 ре инертного газа-носителя, экстракцию опреде- . ляемой примеси иэ расплава с последующим анализом выделившегося газа (1), Недостатком этого способа является вь1сокия поправка холостого опыта за счет примесей, содержащихся в инертном газе, низкая чувствительность, газоанализатора и неполнота экстрак- * ции примеси из металла.
Наиболее близким техническим решением к .предлагаемому изобретению является способ ont$ ределения газовых примесей в металлах путем плавления исследуемого образца в графитовом тигле или насыщенном углеродом тигля металлическом пасплаве с,последующей откачкой выделившегося газа и его анализом 12).
Чувствительность и точность анализа ограничены неполнотой экстракции газа из металла.
При увелизении продолжительности экстракции
2 степень извлечения примеси несколько повышается, но одновременно возрастают потери газа на адсорбционно-активных воэгонах, что приводит к неправильным результатам, особенно при определении малых содержаний газовых примесей.
Мелью изобретения является повышение точности и ускорение определения.
Это достигается тем, что по предлагаемому способу измеряют сначала количество примеси, выделившейся при растворении образца за 1-2 мин после сбрасывания его в расплав, а затем количества примеси, выделившейся за два
У последующих равных промежутка времени в пределах 0,2-0,3 мин при установившемся диффу- зионном режиме газовыделения, после чего находят содержание С определяемой примеси по формуле д + Q, - то же, за промежуток времени от t=ogot=t<. 66284S 2 (у Я ) )OO Q 6Ц - количество примеси, выделившейся при растворении образца; еделяемой приме"р 4$ Q 1 - то же, за промежуток времени от ном объеме за t=0got=t Q з- то же, за промежуток времени от начало отсчета, 1 0 до е т з омент после пол- Источники информации, принятые во внимаобразц в метал- $в ние при экспертизе я состава по всеи 1. Вассерман A. И., Кунин Л. Л.,Суровой Ю. Н. шениях анализи- Определение газов в металлах (метод восстаа ванны, которые новительного плавления в атмосфере газа-носи-, вакуум-плавления, теля), М., Наука, 1976, с. 143, мин в случае $$2. Туровцева 3, М. Кунин Л. Л. А::ализ гаи около 1 мин зов в металл, М..-Л., Изд-во АН СССР, 1959„ с. 130. ЦНИИПИ Заказ 2б87 4S Т аж 1089 Подписное Филиал ППП "Патент", г,Ужгород, ул. Проектная,4 Яз - то же, эа промежуток времени от t = 0 go t =- т, = 2т„, При этом отпадает необходимость полного извлечения примеси из образца, что сокращает продолжительность анализа. Одновременно по- $ вышается чувствительность .анализа, так как за короткое время не успевает образоваться значительного количества возгонов. Сущность способа заключается в следующем. В графитовом тигле вакуумной установки 10 создают жидкую металлическую ванну, например из расплавленного никеля. С помощью магнитного толкателя испытуемый образец сбрасывают в расплав, где он растворяется. Образующиеся продукты реакции, откачиваемые с помощью 1$ диффузионного насоса, собираются в калибро- ванном объеме. Содержание определяемой примеси в газовой смеси, пос-упающей в калиброванный объем, измеряют непрерывно или через фиксированные промежутки времени с помощью ® . газоанализатора, например масс-спектрометра Известно что при определении малых содержаний газовых примесей, когда не происходит образования и всплывания газовых нуэырей из расплава„основную роль играют диффузионные процессы. Диффузионному механизму газовыделения соответствует уравнение ч О з <0 K е, - — а 2, Ъ гг,.) 1де С - концентрацйя определяемой примеси в расплаве в момент времени t = 0; С - текущая концентрация определяемой примеси в расплаве; S - геометрическая поверхность расплава 3$ m - масса расплава; К - коэффициент диффузионного массопереноса„ t - время. Найдем концентрации С, и С а, соответствую49 щие моментам t п т з, получим для удобства вычислений tq = .2ti и приме 4 СО m 01 И С2 СО где Я, и (, - количества опр си, собравшейся в калиброван время t> и t > соответственно. В предложенном способе за времени (t = О) принимают м ного растворения испытуемого лической ванне и выравнивани массе расплава, При тех соотно руемого материала и материал обычно имеют место в методе для этого требуется не более 2 анализа тугоплавких металлов для других металлои . Окончательно расчетная формула принимает вид с:(cfQ+ Q* ),ok 201-02 с3 где d - масса испытуемого образца; С - концентрация определяемой примеси в образце; 5Q - количество определяемой примеси, собравшееся в калиброванном объеме с момента сбрасывания образца в расплав до начала отсчета времени при измерениях в установившемся режиме. Интервал времени t, выбран в пределах 0,20,3 мин, что сокращает продолжительносп анализа по сравнению с традиционными вариантами, основанными йа полном извлечении примеси из металла. Поскольку величины Q, и Q, измеряют на начальной стадии экстракции, на результатах не сказывается неполнота экстракции примеси. Кроме того, уменьшается влияние адсорбционно-активных возгонов за,счет сокращения продолжительности эксплуатации. Ф >рмула изобретения Способ определения содержания газовых примесей.в металлах, включающий плавление образ ца в вакуумированном металлическом расплаве, откачку выделившегося газа í его анализ, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения определения, измеряют сначала количество примеси, выделившейся цри растворении образца за 1-2 мин после сбрасьвания ego в расплав, а затем количество примеси, выделившейся за два последующих равных промежутка времени в пределах 0,2-0,3 мин при установившемся диффузионном режиме газовыделения, после чего находят содержание С определяемой примеси по формуле
