Способ определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИС ЕИЗОБРЕТЕНИЯ ю 785684

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 090178 {21) 2566478/23-25 с присоединением заявки Vio (23) Приоритет—

Опубликовано 071230. Бюллетень Мо 45

Дата опубликования описания 071280 (51)М К 3

G 0l N 7/16

Государствениый комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.27 (088,8) (72) Авторы изобретения

Л.Б, Шендеров, Т,В, Сумина, И,М, Баев, Л.П. Орлов и Б,К, Крылов (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИФФУЗ ИОННОПОДВИЖНОГО ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХ

Изобретение относится к металлургическому, литейному и сварочному производствам, в частности к способам определения водорода в металлах и сварных швах при выплавке и сварке, Известен способ определения содержания газов в металлах, согласно которому анализируемую пробу помещают в плавильное устройство, находящееся внутри индуктора специальной формы, При включении тока высокой частоты проба удерживается во взвешенном состоянии электромагнитным полем, Выделяющийся из пробы газ уносится потоком газа-носителя в хроматограф 15 для анализа зкстрагированных газов (1).

Недостатком этого способа является то, что при плавлении выделяется весь водород как остаточной, так и диффузно-подвижный, поэтому диффу- 20 зионно-подвижный водород раздельно не определяется, Кроме того, анали- зируемые пробы помещают в плавильное устройство, находящееся внутри индуктора, т.е, во избежание потерь 25 водорода прибор должен находиться непосредствеHHD в месте отбора проб.

Наиболее близким к изобретению является способ определения содер- 30 жания диффузионно-подвижного водорода в металлах, заключающийся в том, что закаленную пробу помещают под ртуть, нагревают до 250 С для ускорения выделения, а собранные газы переводят в гаэоанализатор (2), Этот способ имеет следующие недостатки.

Нагрев до 250 С не обеспечивает достаточной скорости, выделения водсрода, так как скорость его диффузии находится в степенной зависимости от температуры. Температура нагрева ограничена интенсивным испарением ртути. Вместе с тем нагрев ртути приводит к снижению ее вязкости„ а следовательно к диффузии водорода через запирающую жидкость, Зн ачительные потери водорода при транспортировке образца к прибору снижают достоверность определения, так как ртутный сосуд не отделен от прибора, Применение токсичной ртути (другие запирающие жидкости допускают лишь незначительный нагрев), Целью изобретения является ускорение анализа, повышение его достовер785684 ности и исключение токсичных в ецеств при анализе водорода, Дл я этого нагрев образца осуществл яют в воздушн ой среде до температур 3 0 0 - 3 2 Оо С .Воздушная среда позволяет повысить температуру э к стракци и водорода .

Проведенные исследования показали, что скорость выделения диффуэион ноподвижного водорода при нагреве до

30 0 С увеличивается примерно в 1 5 0 раз, 10

При нагреве выше 320 С возможно о быстрое окисление водорода, так как эта температура является минимальной температурой самовоспламенения водорода, $5

Использование воздушной среды дает возможность герметизировать образец непосредственно в месте отбора проб, например, у плавильного агрегата или на рабочем месте сварцика предотвращая потери водорода при транспортировке и повышая тем самым достоверность определени я, Применение воздушной среды также позволяет исключить токсичные вещества при определении водорода.

Изобретение поясняется чертежом, . Образец 1 на месте отбора пробы помещают в сосуд 2 в воздушную среду и герметизируют зажимами 3„ 3атем транспортируют сосуд к прибору 3Q для анализа и помещают в печь 4.

При помощи накидных гаек и уплотнений вакуумплотные трубки 5 соединяют с баллоном чистого аргона 6 и газовой линией хроматографа 7, Открывают зажим 3 и кран 8 и соединяют сосуд 2 с отвакуумированной газовой линией хроматографа 7, В течение некоторого времени при темпе ратуре печи 4 в интервале 300-320 С 4О водород экстрагируется, После окончания экстракции водорода открывают зажим 3 и кран 9 и аргоном под давлением выталкивают водородно-воздушную смесь в хроматографическую колонку, где происходит отделение . 45 водорода, который затем анализируется по теплопроводности, Содержание водорода подсчитывают по формуле:

Че ле см

100 г металла, количество водорода определенное прибором (см ); вес пробы (г) .

Проверка полноты экстракции диффуэиозно-подвижного водорода производилась путем сравнения результатов анализа параллельных образцов различными высокотемпературными методами после экстракции в воздушной среде при +20 С, выдержке 72 часа и при +300ОС, выдержке 30 минут. Пронерка показала хорошую сходимость результатов, Технический эффект от изобретения заключается в том, что быстрый, простой и достоверный способ опре" деления диффуэиоэно-подвижного водорода позволяет оперативно воздействовать на технологические процессы выплавки и сварки стали, снизить содержание водороца в металле, что обеспечивает повышение качества и на. дежности судов, машин и другой промышленной продукции, Формула изобретения

Способ определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах, включаюций отбор пробы, закалку, экстракцию водорода иэ образца путем нагрева и анализа выделяюцегося газа, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью ускорения анализа, повыаения его достоверности и исключения необходимости применения токсичных веществ, нагрев образца осуцествляют в воздушной среде до температур 300-320 С, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 456200, кл. G 01 N 25/38, 1975, 2, Физико-химические исследования металлов. — Труды ЦНИИТМаш, Р 11

М,, 1960, с, 64 (прототип).

785684

К храиатаграру

Составителв С, Беловодченко

Редактор Н. Ахмедова Техред Н.Ковалева

Корректор В. Бутяга

Подписное

Филиал ППП - Патент, r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Заказ 8829/43 Тираж 1019

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, X-35, Раушская наб., д. 4/5