Способ получения трет.-бутиламина

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 200378 (21) 2591669/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет

С 07 С 87/123

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (Д) УД((547. 233.. 07 (088. 8) Опубликовано 15.11.79. Бюллетень Мо 42

Дата опубликования описания 1811.79 (72) Авторы изобретения

В,Ф. Аникин, Э.В, Ганин, Г.Л. Камалов и И.Г. Гах

Одесский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. И,И. Мечникова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТ, -БУТИЛАМИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения трет.-бутиламина, который находит широкое применение в органическом синтезе.

Известен способ получения трет.—

-бутиламина из продукта взаимодействия трет ° -бутанола и цианистого водорода или цианистого натрия (1).

Недостатком способа является использование высокотоксичного цианистого водорода. Известен также способ-получения трет.-бутиламина из продукта взаимодействия хлористого трет.-бутила с гуанидином (2), Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта (13-15%).

Наиболее близким к изобретению является способ, заключающийся в том, что трет,-бутилмочевину нагревают с едким натром в воде и этиленгликоле (3), 25

Недостатком этого способа является: длительность процесса; сложность процесса, возникающая из-за использования воды, которая приводит к необходимости многократйой сушки целе-. вого продукта; использование органи- ЗО ческого растворителя — этиленгликоля.

Цель изобретения — устранение недостатков известного способа и упрощение процесса.

Указанная цель достигается тем, что в качестве неорганического основания в процессе используют гидроокись кальция и процесс проводят с одновременной отгонкой образующегося трет.-бутчламина. Процесс предпочтительно проводят при температуре 240280 С.

Пример 1. В однолитровую круглодонную колбу из термоустойчивого стекла помещают смесь из 116 г (1 моль} трет,-бутилмочевины и 111 r (1,5 моль) гидроокиси кальция, смесь засыпают слоем гидроокиси кальция (25 r). Колбу снабжают нисходянд м холодильником и нагревают на электрической плитке мощностью 400 Вт 1,5 ч, поддерживая температуру реакционной массы 250-280 С, В процессе нагревания образуется трет.-бутиламин, который собирают в приемник,. сушат -над

5-6 г гранулированной гидроокиси натрия и перегоняют собирая фракцию с о т. кип. 44-46 С, Выход целевого про,дукта 56,5 r (77,5%).

697497

Формула из обрет е ни я

Составитель Л, Иоффе

ГУ "

Ко екто В. Синицкая

Заказ 6542/6 Тираж 513 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб.

4 5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 2. Процесс осуществляют как описано в примере 1, используя 0 5-литровую колбу и ровно вдвое меньше загрузку трет,-бутилмочевины и прежнее количество гидроокиси кальция. Процесс ведут, обогревая реакционную колбу на масляной бане при

240-270 С. Выхоц целевого продукта

26,5 г (72,5Ъ).

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключа; ется в следующем:. уменьшено время проведения реакции от 4 до 1,5 ч; исключено использование воды (2,22,4 л на 1 кг амина), что обеспечивает получение трет,-бутиламина без значительной примеси воды и облегчает сушку целевого продукта; исключено использование этиленгликоля; уменьшен в два раза объем реакционной смеси, что позволяет более оптимально использовать рабочий объем реактора; использование гидроокиси кальция дает возможность регенерации этого реагента путем прокаливания образующегося карбоната с последующей обработкой окиси кальция водой.

Способ получения трет.-бутиламина путем нагревания трет. -бутилмочевины с неорганическим основанием, о т л uf0 ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве неорганического основания используют гидроокись кальция и процесс проводят с одновременной отгонкой образующегося трет.-бутиламина.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 ЛНАе 3,Кайз и J. 7. Avn.С пегп soc u.tî, Р-4О48-4О5О (194 8).

2() 2,Небе со-d P.,ÎÐottè sÌ М. ВцИ.5ос.

СЫ п Ргсезе. М-5,Р4938-194О,3970.

3.Peat son D. и Др- д ACS.u. lO,Р. 229О(194-8)