Способ получения 2-фенил-4-алкохсиметилен-океазолинонов-5

 

М 76390

СССР

Класс 12р 3

ОПИСАН

А. ин и В. И. МаймиядСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФЕНИЛ-4-АЛКОКС

ОКСАЗОЛ И НОНОВ-5

Заявлено 3 октября 1947 года в Министерство медицинской промышленности СССР за ¹ 14б (3892б2) Опубликовано 30 сентября 1949 года

2(СНзСО), О-э С Н1ОСН =

ОН+2СНзСООС Н".Этв. редактор М. М. Акишин

Редактор А, E. Никитский

135

Способ получения 2-фенил-4-алко ксиметилен-оксазолинонов-5 в несколько стадий известен.

Настоящим изобретением предложен способ получения этого проСН.,СООН + СН(ОС Н,-,),+

ХНССС,Н, = С вЂ” ХО+2СН,СО

{-.О С вЂ” С,Н5

О

Пример 1. 7,2 г гиппуровой кис.лоты смешивают с 6 г ортомуразьиного эфира и 12,2 г уксусного ангидрида и нагревают 15 — 20 мин. при температуре 105 — 110 С. После охлаждения темнокрасный раствор гыливают тонкой струей в 0,5 л .воды. Затвердевшую массу извлекают этиловым эфиром, вытяжку промывают водой и высушивают Na2SO4.

После удаления эфира остаток мно гократно экстрагируют петролейным эфиром (температура кипения 65—

80 С) .

Выделившиеся при охлаждении кристаллы, слегка загрязненные смолой, промывают холодным метиловым спиртом. Выход 2,15 г. Для анализа вещество перекристаллизозывают из петролейного эфира с дукта в одну стадию путем взаимодействHH гиппуровой кислоты с ортомуравьиным эфиром в присутствии уксусного ангидрида по схеме: добавлением угля. При этом выпадает 2-фенил-4-этоксиметилен-оксазолинон-5 в виде бесцветных игол, имеющих температуру плавления

95-96 С.

Пример 11. Опыг проводят так же, как и в примере I. Затвердевшую под водой массу хорошо растирают с небольшим количеством холодного этилового спирта и отсасывают.

Предмет изобр етения

Способ получения 2-фенил-4-алкоксиметилен-оксазолинонов-5, о т л ич а ю шийся тем, что гиппуровую кислоту конденсируют,при нагревании с соответствующим ортомуравьиным эфиром в присутствии уксусного ангидрида.