Способ получения алкидных смол

 

Союз Советски к

Социалистических

Республик

СПИ

ИЗОБ

К АВТОРСКО и 730717 (6l ) Дополнительное (22) Заявлено 20,02

51) M. Кл.

С 08 Cj 63/48 с присоединением за

Гасударственный комитет (23) Приоритет ла делам изобретений и атнрытий

Опубликовано 3

Дата опублико

53) УДК 078.674 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. И. Черная, С. Я. Михальков, М. М. Фалькович и Ю. А. Крепкий (7-) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНЫХ СМОЛ

Изобретение относится к области получения апкидных смол, которые применяются в производстве лаков, эмалей, грунтовок и других пакокрасочных материалов испопьзуемых в качестве зашитных, деко5 ративных, эпектроизопяционных и других органических покрытий.

Известен способ получения апкидных смол путем взаимодействия растительных масел, гпицерина ипи .пентаэритрита, кани о фоли и фтапевого ангидрида P)

Недостатком гпифтапевых и пентафтапевых смол и паков является высокое содержание в их составе дефицитных пишевых растительных масел, что удорожает

15 производство, а также низкая водостойкость лаков на основе апкидных смол.

Пель изобретения — расширение сырьевой базы и упучшение водостойкости покрытий на основе апкидных смол.

Указанная цель достигается тем, что при попучении апкидных смол путем взаимодействия растительных масел, гпиперина ипи пентаэритрита, канифоли и фтапе- вого ангидрида в исходную смесь вводят кубовый остаток производства капропактама-Х-масло в коппчес.тве 10,5-21,2% от реакционной смеси спедуюиего состаBB, MBCC. о.

Опигомеры цикпогекслнона 6 1-66

Дицикпогексипдианон 1 2-24

Легкопетучие компоненты

2-3

Пикпогексаноп 3-10

Пикпогексанон 1-2

Феноп 1-3

При получении гпифтепевых апкидных смоп Х-масло вводят в ко п1честве 10,516,8%, а пентафтапевых — в количестве

13,3-2 1, 2%.

Х-масло j2J является крупнотоннажным технологическим отходом производства капропактама и имеет следукнцие свойства:

Чпспо омыпения, мг E(OEE. ã 33-.39.

Исходное число,г /100г 1- 3-165

Карбонипьное число,% . - -7

3 7307

Кислотное число, мг KOHA 1-2

Гидроксильное число, мг KOH/г 86-94

Содержащиеся в составе Х-масла реакционноспособные ненасыщенные цикличе5 ские олигомеры циклогексанона в условиях синтеза алкидных смол взаимодействуют с остальными сырьевыми компонентами и образуют новые модифицированные смолы, 10

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример l. Для получения алкидной пентафталевой смолы, содержащей

13,3% Х-масла, в трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, ловушкой и обратным холодильником загружают 39,7 r льняного или подсолнечного масла, 11,7 г канифоли, 13,3 г Х-масла и нагревают смесь до 200 С, Затем при этой темпе о ратуре вводят катализатор (кальцинированную соду 0,03 г), продолжают ны)жевание реакционной массы до 245-255 С, загружают 13,7 г пентаэритрита и нроводят реакцию переэтерификации до дости- zs женки растворимости пробы в этиловом спирте в отношении 1:10. На второй стадии смесь охлаждают до 180с и вводят

22,2 г фталевого ангидрида. Одновременно производят загрузку ксилола для.азе- за отропа, пссле чего содержание колбы нагревают до 220-235 С и проводят стадию

О поликонденсации. Контроль реакции осуществляют по снижению кислотного числа и нарастанию вязкости. Синтез считают оконченным при достижении кислотного числа не более 20 мг КОН-г и вязкости

60 -ного раствора и ксилоле 65-85 с по вискозиметру В3-4.

Пример 2. Получение алкидной 40 пентафталевой смолы содержащей 18%

Х-масла, проводят аналогично способу, описанному в примере 1.

Количество исходных компонентов смеси г: льняное или подсолнечное масло 45

35, канифоль 11,1; X-масло 18, кальцинированная сода 0,03; пентаэритрит 13,7 и фталевый ангидрид 22,2.

Пример 3. Получение алкидной пентафталевой смолы . содержащей 21,2%н 50

)(-"масла, проводят аналогично способу, описанному в примере 1, Количество исходных компонентов смеси, г. льняное или подсолнечное масло

3 1,8; канифоль 1 1, 1; Х-масло 21,2; пен- 55

17 4 таэритрит 13,7 и кальцинираванная сода 0,03.

Пример 4, Для получения алкид-. ной глифталевой смолы, содержащей

10,5% .Х-масла, в трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, ловушкой и обратным холодильником загружают 31,5 r льняного или подсолнечного масла, 7,4 г тунгового масла, 17,7 г глицерина.

Смесь нагревают до 200 С, затем при о этой температуре вводят 0,02 г катализатора {кальцинированную соду) и проводят реакцию переэтерификации (алкоголиз) при 240-250 С до достижения о растворимости пробы переэтерификата в этилово.м спирте в отношении 1:10.

На второй стадии смесь охлаждают до

180 С, вводят 32,9 г фталевого ангидо рида и 10 5 г Х-масла. Одновременно производят загрузку KcHJIolIa для &BeTpo па.. По окончании загрузки содержимое колбы нагревают до 220-235 С и провоо дят стадию поликонденсации. Контроль реалии осуществляют по снижению кислотного числа и нарастанию вязкости.

Синтез смолы считают оконченным при достижении кислотного числа не более

12 мг КОН/г и вязкости 50%-ного раствора смолы в ксилоле 40-80 с по вискозиметру ВЗ-4 при 20 С.

Пример 5,, Получение алкидной глифталевоГ. смолим содержащей 12,6%

Х-масла, проводят аналогично. способу, описанному в примере 4.

Количество исходных компонентов смеси, г: льняное или подсолнечное масло

29,4(тунговое масло 7,4; глицерин 17,7у кальцинированная сода 0,02; фталевый ангидрид 32,9 и Х-масло 12,6, Пример 6. Получение глифталевой смолы, содержащей 16,8% Х-масла, проводят аналогично способу, описанному в примере 4.

Количество исходных компонентов смеси, г; льняное или подсолнечное мас ло 25,2; тунговое масло 7,4, глицерин

17,7; кальцинированная сода 0,02; фталевый ангидрид 32,9 и Х-масло 16,8.

Полученные модифицированные Х-маслом алкидные пентафталевые и дтифталевые смолы растворяют в органических растворителях (ксилоле, уайт-спирите и др.) и получают лаки, свойства котся. рых приведены в табл, 1 2 и 3, 7 30717

Та блиц а 1

Пентафгалевые лаки

Наименование показателей по известному способу

13,3

18,0

21,2

50-80

52-56

60

Не более 20

0,30

Не менее

0,2-0,25

0,35

0,38

1,5- 2

1,5

1,5

1,5

Таблица 2

40-80

40-54

50

5,0

Не более 12

Не менее 0,3

0,40 0,35

0,42

1,5

1,2-2

Таблица 3

Без изм. Без изм, Без изм. Без изм. Без изм.

Вез изм.

То же

Без изм.

Вез изм. То же

То же

То же

Сыпь до 3%

Сыпь .до 5%

Вязкость при 20 С по вискозиметру В3-44, сек

Содержание нелетучих веществ,%

Кислотное число (в расчете на

100%-ную смолу), мг КОН/r

Твердость пленки по маятниковому прибору после высыхания при

80 С в течение 1,5 ч о

Время высыхания при 80 С до степени 3 не более,ч

Вязкость при 20 С по вискозно метру В3-4, сек

Содержание нелетучих веществ,%

Кислотное число (в расчете на

100%-ную смолу), мг КОН/г

Твердость пленки по маятниковому прибору после высыхания при 80 С о в течение 1,5 ч

Время высыхания при 80 С до о степени 3, не более,ч с содержанием Х-масла, масс,%

x g s >g k с

7,730717

10 Сыпь до 7%

Сыпь до 7%

15 Сыпь до 20%

Сыпь до 20%

20 Сыпь до 30%

Сыпь до 25%

Незначительная потеря блеска

Сыпь до 60%

30 Сыпь до 60%

Коррозия ,до 30%.

Коррозия до 50% Потеря блеска

Составитель И. Чернова

Редактор А. Маковская Техред С. Мигай Корректор М. Швроши

Заказ 1453/9 Тираж 549 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент ; r. Ужгород, ул, Проектная, 1

Как видно из приведенных данных, лаки, полученные на основе алкидных смол, модифицированных Х-маслом, по свойсч вам не уступают, а по водостойкости превосходят лаки на основе алкидных смол, полученных по известному способу.

Формула изобретения

Способ получения алкидных cMon путем взаимодействия растительных масел глицерина или пентаэритрита, канифоли и фтапевого ангидрида, о т л и ч а40 ю шийся тем, что, с целью расшире« ния сырьевой базы и улучшения водостойкости покрытий на основе алкидных смол, в исходную смесь вводят кубовый остаток производства капролактама в количестве 10,5-21,2% от реакционной смеси следукицего состава, масс,%:

Олигомеры циклогексанона 61-66

Ыиклогексилдианон 12-24

Легколетучие компоненты 2-3

Ц иклогексанол 3-10

И о нон 1-2

Фенап 1 3

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Жебровский В. В. Технология получения синтетических смол, применяемых для производства лаков и красок, М., Высшая школа, 1968, с, 127 (прототип), 2. Производство капролактама. Под ред. B. H. Овчинникова и др.,М., "Химия", 1977, с. 263.