Газовый хроматограф
Союз Советских
Социалистических
Республик
О П И С А Н И Е 741147
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авг. свил-ву р 272655 (22)Заявлено 03,04.78 (2!) 2597957/23-25 (51) M. Кл.
G 01 N 31/08 с присоелинением заявки ¹ Гооударстеенньм комитет (23) Приоритет ла делам изобретений. и открытий
Опубликовано 15.06.80. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 15 06 80 (53 ) Уд К 543,544 (088.8) (72) Авторы изобретения
Л. А. Коган, Л, Г. Андрейкова, В. Ф. Лисенков и Г. А. Бурдин
Восточный научно-исследовательский углехимический институт (7! ) Заявитель (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ
Изобретение относится к области количественного анализа методом газожидкостной хроматографии и может быть применено в аналитических лабораториях, а также при контроле производственных процессов коксохимических, нефтехимических и других предприятий химической промьппленности.
По основному авт. св. N 272655 известен газовый хроматограф, в котором выход устройства для ввода пробы соединен дополнительным каналом с входом в детектор. Сечение и длину этого канала выбирают так, чтобы небольшая часть пробы, минуя разделительную колонку, попадала в детектор (11.
l5
Недостатком этого хроматографа является то, что проба, поступающая в дополнительный канал, из-за малого объема его выходит с большой скоростью и выписывается узким пиком с крутым . передним фронтом. Регистрирующее устройство не успевает отреагировать на такие скорости, и поэтому высота соответствующего пика оказы. веется не пропорциональной общему объему вве. денной пробы. Вследствие этого получаются невоспроизводимые результаты количественного анализа.
Цель изобретения — повьппение точности анализа.
Цель достигается тем, что в предлагаемом хроматографе на линии дополнительного канала поставлена размывающая емкость, максимальный объем которой определяется по формуле
Ч =5,1 ° 10
1! Рсз где Ч вЂ” максимальный объем жидкой пробы, предусмотренной хроматографической методикой (мкл);
d,М вЂ” удельный и молекулярный веса пробы (г/мл и г);
Pa — абсолютное давление на входе в ко-. лонку (мм рг.ст.) .
На чертеже представлена схема хроматографа.
Испаритель-дозатор 1 имеет вход 2 для пробы, вход 3 для газа-носителя и испаригельную камеру 4 с выходами в разделительную колонку
5 и дополнительный канал 6. который соединен с размывателем 7, детектор 8, имекчций входьг
41147.
Коэффициент вариации отношений площадей высот без размывателя с размывателем размыля с размывателем
218
7,1
5,2
3,3
9,6
Нафталин
Дифе пил
Аценафтен
Фенантрен
Пирен
10,5
6,0
255
7,5
9,6
3,2
4,5
5,5
3,7
3,6
4,3
340
390
9,1
6,5
10,6
9,0
3 7 для разделительной колонки 5 и размывателя 7, соединен с регистрирующим устройством 9.
Предложенное устройство работает следующим образом. Проба, введенная в испарительдозатор 1 через вход 2 для пробы испаряется и смешивается в камере 4 с газом-носителем, который подается через вход 3. На выходе из камеры 4 пары пробы и газа-носителя делятся: большая часть их идет на реэделительную колонку 5, меньшая — в дополнительный канал 6 через размыватель 7 в детектор 8.
Меньшая часть пробы, которая идет по дополнительному каналу б и размывателю 7, пространство от камеры 4 до детектора 8 проходит за больший. промежуток времени по сравнению с прототипом за счет включения размывателя 7.
Благодаря этому время удерживания пика общего объема пробы увеличивается, передняя зона пика становится менее крутой, форма пика ! более симметричной и удобной для расчета, что позволяет повысить точность анализа. ПроФ
Таким образом, использование хромато графа предлагаемой конструкции позволяет повысить воспроизводимость результатов анализа, что в конечном счете позволяет повысить точность хроматографического анализа.
Формула изобретения
Газовый хроматограф по авт. св. М 272655, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, на линии дополнительного канала поставлена размывающая должительность анализа при этом не увеличивается. Меньшая часть пробы, как и в прототипе, не разделяется на компоненты и попадает в детектор 8 раньше, чем первый компонент пробы начнет выходить из разделительной колонки 5.
Оценка воспроизводимости хроматографического метода анализа высококипящих компонентов с широким интервалом температур кипения с размывателем и без него подтверждает преимущетство предлагаемого хроматографа перед известным. Данные по воспроизводимости анализа приведены ниже в таблице в виде коэффициентов вариации отношения высоты
15 (площади) пика анализируемого вещества к высоте площади пика общего объема пробы.
Коэффициент вариации отношений высот (площади) является мерой оценки воспроизводимости анализа: чем меньше коэффициент, тем
20 лучше воспроизводимость, а значит, и точность метода. емкость, максимальный объем которой определяется по формуле:
gj y 5 1 104 м Д
М Ра где V — максимальный объем жидкой пробы, предусмотренный хроматографической методикой (мкл);
d, М вЂ” удельный и молекулярный веса пробы (г(мл, г);
Ра — абсолютное давление на входе в колонку (мм рт. с.).
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1, Авторское свидетельство СГ(.Р N 272655, кл, G 01 N 31/08, 1968 (прототип) .
741147
Составитель В. Воробьев
Техред Л.Теслюк Корректор В. By.Lÿãí
Редактор М. Баталова
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Заказ 3194/44 Тираж 1019 Подшкйое
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S
