Способ определения котарнина хлорида

 

Союз Советских

Социалистических республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 972404 а(6l ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 24.04,81 (21) 3284200/28-13 с присоединением заявки М (5l)M. Кл.

401 H 33/48

3Ьоудерственный комитет

СССР (23) Приоритет оо делом кзо4ретенкй и открытий

Опубликовано 07.11.82. Бюллетень Фе 41

Дата опубликования описания 07.11.82 (53) УЙК 61 5.243:

:543.544 (088.8), (72) Авторы изобретения

А. А. Хабаров, Л. П. Хабарова и С. И, Ввйстух -: <.. .!ф.;r;.

/ уг;

/ с 00 Гр, т1, ;, ч.

Курский государственный медицинский институт ИБДЯд, 1

1 с (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОТАРНИНА

ХЛОРИДА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного и количественного определения котврнинв хлорида в лекарственных формах и биологических жидкостях.

Известен полярогрвфический способ определения котарнина в таблетках, анодом служит выносной насьпценный каломельный электрод (1 )

Однако чувствительность указанного способа составляет 40 мкг/ мл.

Наиболее близким к предлагаемому способу является фотометрическое определение котарнина хлорнда путем взаимодействия пробы с органическим ревгентом основанное на взаимодействии брамталлие вой кислоты с котарнином хлорида с goбавлением бриллиантового зеленого и экстрагированием бензолом с последую шим фотометрироввнием (2)

Недостатком известного способа является малочувствительность, что не позволяет его использовать для определения в биологических жидкостях.

Пель изобретения - повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения котарнина хлорида путем взаимодействия пробы с органическим ревгентом с последующим фотометрированием полученного окрашенного комплекса, пробу анализируемого вещества обрабатывают ледяной уксусной кислотой и по интенсивности флуоресцен о ции полученного раствора определяют концентрацию котарнинв хлорида.

В основе способа определения лежит реакция взаимодействия котарнинв хлорида с ледяной уксусной кислотой с последующей регистрацией интенсивности флуоресценции полученного при этом раствора.

Спектр возбуждения флуоресценции лежит от 320 до 440 нм с максимумом

370 нм, спектр излучения флуоресценции— от 430 до 600 нм с максимумом 510 нм.

Линейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией

Ф ормул а изобретения

Способ определения котарнина хлопи да путем взаимодействия пробы с органическим реагентом с последутотцим фотометрированием полученного окрашенного комплекса, о т л и ". a ю шийся гем, что, с целью повышения чувстви.гельности способа, пробу анализируемого вещества обрабатывают ледяной уксусной кислотой H по интенсивности флуоресценции полученного раствора определяют концентрацию котарнина хлорида.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Пуканов Ю.В., Брутко Л.И. Поляро— графическое определение котарнине хлорида в таблетках. Фармация, 1975, с. 6, 77-79.

2. Олешко Г.И., Кудынов Г.И. Экст ракционно-фотометрическое определение папаверина гидрохлорида, котернина хлориjja и димедрола. — Химфарм», 1970, % 8, с. 41 14 (прототип).

Составитель Т.Журавкина

Техред Е,Харигончик Коррекгор M. Демчик

Редактор С. Крупенпна

Закал 8507/35

Тираж 887 П одписное

ВНИИПИ Государственного комитете СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москве, Ж-35, Реушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 9724 к.>га!-нина клорида лежит от 0,1 до 50 мкгlмл. !

1 р и м е р 1. Качественное определение котартптна хлорида.

К 1-2 мг порошка или мелкораздроб- 5 ленной таблетки прибавляют 2-3 мл ледяной уксусной кислоты, встряхивакгг и B ультрафиолетовом свете со светофильтрол1 УФС-3 наблюдак г желто-зеленую флуоресценцию. 30

Пример 2. Количественное определение котарнина хлорида в таблетках по 0,05 r.

Точную навеску (0,05 r) мелкоизмельченной таблетки помещек г B мерную 15 колбу емкостью 100 мл, прибавляк г

1 0 мл дистиллированной воды, энергично встряхивают 10 мин. Затем концентрированной уксусной кислотой доводят до метки и перемешивак г. К 2 мл данного рас- ро твора прибевлякгг 8 мл концентрированной уксусной кислоты, перемешивак г, измеряк г интенсивность флуоресценции полученного рес гвора., Содержание котарнине хлопца рассчитывают. по калибровочному 25 графику, для чего в ряд пробирок отмеряют 1,0„.2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора котарнина хлорида в концентрированной уксусной кислоте с содержанием 100 мкг/мл, доводят кон- щ центрировенной. уксусной кислотой до

10 мл, перемешивают, флуориметрируют одновременно с растворами исследуемых образцов. По результатам этих измерений строят калибровочный график.

Пример 3. Определение котарнина хлорида в крови и моче (искусственн ая с месь) .

К 1 мл плазмы крови или мочи, содержащих 50 мкг котарнина хлорида, прибавляют 5 мл фосфетного буферного расгвора с рН 9-10, 10 л изоамилового спирта, перемешивак г в течение

5 мин, центрифугируют при 5 000 об/мин в течение 5 мин. Изоамиловый спирт пере45 носят в выпарительную чашку, экстрагирование повторяк г, выпаривают на водяной бане досуха. К остатку приливетог

10 мл концентрированной уксусной кис04 4 лоты, флуориметрирукгг одновременно со стандаргиым раствором котернине хлорида с содержанием 1,0; 5,0; 10,0;

20,0 в концентрированной уксусной кис,поте.

Установлено, что интенсивность флуоресценции кс гарнина хлорида в ледяной уксусной кислоте не изменяется в течение 2 ч.

Использование предлагаемого способе позволяет без отделения от сопутствук щих ингредиентов проводить количественное определение котарнина хлорида в лекарственном препарате, что выгодно отличает его от ранее известного, а высокая чувствительность и избирательность предлагаемого способа позволяет использовать его для количественного определения котарнине хлорида в биологических жидкостях, TBK как он в 50 рез чувствительнее известного, что диет возможность эффективно использовать его при биофар-мацевтических исследованиях.