Способ получения виннокислой извести из барды-отхода винодельческого производства

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4. еюз Советски н

Социвлистинескик

Республик

<и>990802 (6! ) Дополнительное к ввт. саид-ву (53)М. Кл.

С 125. 1/02 (22) Заявлено 24.03.81 (2 I ) 3288382/28 13 с присоединением заявки № (23) П ио ит т

Гесудврстеапвй квинтет

CCCP р р е

Опубликовано 23.0183.Бюллетень ¹ 3 ае Мнем нзебретеннй н открытий (53) УДК 663. .48(О88.8) Дата опубликования описания 23.01.83 (72) Авторы изобретения

1 ",, i

П. И. Параска и Д. М. Высочайский (7! ) заявители (54) СПССОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИННОКИСЛОЙ ИЗВЕСТИ ИЗ БАРДЫ ОТХОДА

ВИНОДЕЛЬЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА

Изобретение относится к винодельчес кой промьпцленности и может быть использовано на коньячных и винных заводах для переработки отходов виноделия.

Известен способ попучения виннокислой извести из барды- отхода винодеш ческого производства путем осветления барды, обработки на ионитах в солевой форме, десорбции виннокислых соединений, нейтрализации виннокислого раствора, отя деления виннокнслой извести, повышения .обменной емкости через каждые 20-25,циклов обработкой щелочи при 70оС и

1-2%-ным раствором соляной кислоты с последующей промывкой водой $1 3 .

Наиболее близким по технической cymности к предлагаемому является способ получения виннокислой извести из бардыотхода винодельческого производства,, предусматриваюшнй осветление барды оклеиваю ЮМ веществами, обработку ее на ионите в солевой форме, десорбцкю виннокиспых соединений и регенерацию ионита раствором хлористого натрия, нейтрализацию виннокислого раствора с отделением виннокислой извести R аераодическую активацию ионита 1 2) .

Недостатком известного способа яв ляется то, что в процессе получения вин нокиспой извести происходит. большой расход хлористого натрия при десорбции виннокислых соединений, а копйентриро ванный раствор после нейтрализации и отделения осадка выбрасывается в кана» лизацию, при этом он содержит 50-80% исходного хлористого натрия.

Процесс регенерации ионитов для вос» становления обменной емкости длителен во времени и сложен в своем осуществ ленни, вследствие применения коицентри рованных растворов кислоты и шепчи.

Кроме того, обработка горячим раствором щелочи предусматривает. выгрузку ионита из рабочих фильтров и. использование специальных емкостей для проведения процесса. При этом происходит также большой расход воды для промывки saet3 МОй та. В процессе эксплуатации ионитов происходит снакение обменной емкости в 1,5-2 раза.

Белью изобретения является сокращение расхода химических реактивов и 5 удешевление процесса.

- Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения виннокислой извести из барды- отхода винодельческого производства, предусматри- 10 вающему осветление барды оклеивающими веществами, обработку ее на ионите в солевой форме, десорбшпо виннокислых соединений и регенерацию ионита раствором хлористого натрия, нейтрализацию виннокислого раствора с отделением вин нокислой извести и периодическую активацию ионита, нейтрализованный раствор после отделения виннокислой извести обрабатывают кальш нировавной содой для очистки от примесей, аэрируют его при температуре 50-900С в течение 2040 мин, отделяют образовавшийся осадок и подкисляют соляной кислотой с последующим использованием его для регенерации ионита, при этом активацию ионита осуществляют раствором хлористого натрия с рН, равным 1-2. целесообразно десорбцию виннокислых соединений и регенерацию ионита осуществлять при температуре 40-70 С и соотношении объема хлористого натрия к обьему ионита, равном 1:1-2:1.

Способ осуществляют следующим образа, Осветленную барду, оклеиваюшими веществами пропускают через ионообменные фильтры, заполненные анионитом, в хлорной форме. Процесс ионообмена контролируют по изменению рН среды.

После насьпцения анионита виннокислыми соединениями, подачу барды прекращают, промывают смолу водой до удаления всех загрязнений. Лают стечь остаткам воды, после чего проводят десорбцию виннокислых соединений раствором хлористого

45 о натрия при 40-70 С в течение 2030 мин и соотношении обьема его к объему ионита 1: 1-2: 1. Концентрированный, раствор внннокислых соединений вытесняют воздухом, смолу промывают водой и процесс переработки барды повторяют.

Концентрированный раствор виннокислых соединений нейтрализуют раствором хлористого кальция, затем отделяют осадок виннокислых соединений (ВКИ). . Нейтрализованный раствор хлористого натрия, после отделения ВКИ обрабатывают раствором кальцинированной соды и

02 4 подвергают аэрации при 50-90 С в течение 20-40 мин, выдерживают 1-2 ч, отделяют осадок, затем фильтруют. Перед повторным использованием раствор подкислают соляной кислотой до исходной рН. Концентрашпо раствора повышают путем растворения кристаллического хлористого натрия. Раствор хлористого натрия используют повторно в технологическом цикле для десорбции виннокислых соединений.

Регенерацию ионита осуществляют после проведения нескольких циклов адсорбпии и десорбции виннокислых соединений, когда обменная емкость подает в 1,5-2 раза. Регенерашпо проводят раствором хлористого натрия, концентрацией 1725%, при рН 1-2 и температуре 3080 С в течение 0,5-2 ч. Затем ионит о промывают водой до слабокислой реакции, после чего вновь проводят обработку барды для получения виннокислой извести.

Периодическую активашпо ионита осуществляют раствором хлористого натрия с рН, равным 1-2.

Пример 1. 2,5 л осветленной барды (рН 3,42) в результате обрабоь ки оклеивающими веществами (бентонитом и полиакриламидом) пропускают через ионообменные фильтры (2 шт.), заполненные анионитом АН-2ФН в хлорной форме (по 100 мл анионита в каждом фильтре) . Процесс ионообмена контролируют по изменению рН среды. Обработку барды осуществляют до насыщения анионита виннокислыми соединениями (рН 3,28).

После насьпцения анионита (первый фильтр) виннокислыми соединениями, подачу барды прекращают, промывают слой анионита водой до полного удаления загрязнений, при этом промывку осуществляют в противотоке. Дают стечь остат» кам воды и проводят десорбцию 25%-ным раствором хлористого натрия (рН 6,83) о с температурой 43 С. Соотношение раствора соли к обьему смолы 1,5:1. При этом осуществляют многократную рециркуляцию этого раствора через слой анионита в течение 45 мин. Регенерация анионита при данной температуре сокращает объем раствора соли в два раза.

Концентрированный раствор виннокислых соединений вытесняют воздухом, затем анионит промывают водой и процесс переработки барды повторяют на данном фильтре.

Концентрированный раствор виннокислых о соединений нейтрализуют при 58 С растъ5 9908 вором хлористого калью, выдерж пают

1 ч, затем отделяют осадок ВКИ.

Нейтрализованный раствор содержит

19,5% хлористого натрия. Ега нагревают до 55@ :, обрабатывают 20%-ным раствором кальцинированной соды и подвергают аэрации в течение 30 йин. Конец абра» ботки у по отсутствию абра зования осадка при добавлении химического реагента (кальцинированной соды или 1О шавелево-кислого аммония). Затем смесь отстаивают в течение 1 ч, отделяют от осадка и фильтруют жидкую фазу через лавсановую ткань.

Перед повторным использованием ts очищенный нейтрализованный раствор (рН 8,72) подкисляют соляной кислотой до рН необработанного раствора соли (6,83). Концентрацию раствора (18,9%) повышают до 25% путем < 2 кристаллического ЙсМ (6,1 г/100 мл

52,3

7,2

7,9

19,5

7,9

7,4

19,7

150

52,7

l9 3

8,5

150

19,4

53,4

6,5

8э4

150

52,9

7,0

9,1

18,9

54,1

6э1

20,1

15А

7,3

18,4

9,9

150 раствор очищают и сме пивают с нейтрализованным раствором и используют в технологическом цикле.

Пример 2. Процесс обработ ж и насыщения анионита осуществляют, как описано выше. После насыщения слой анионита и промывки водой от загрязнения, осуществпяют десорбцию и регенера» цию ионита 25%ным раствором соли при температуре 6ФС. Процесс ocyme атвляют в течение 20,мин при соотношенйй раствОра соли K раствору ИОнита 1 3 1»

Концентрированный раствор виннокислых соединений нейтрализуют 20%-ныл раствоДля повышения обменной емкости анионита после 20 циклов адсорбции и десорбции осуществляют его обработку растворам хлористого натрия, концентра; цией 17% с рН 1,1 при температуре

70ОС. Процесс осуществляют в течение

4 ч при периодическом перемешивании.

Затем раствор сливают и ионит промыва ют водой до слабокислой реакции. К одно му обьему смопы расход воды составляет 5 обьемов. После регенерации обмен

И ная емкость восстанавливается до исход ного значения свежего анионита по отношению к винной кислоте. Отработанный

02 6

Раствора). Раствор хлористого натрия используют повторно для десорбции виннокислых соединений с анионита. Расход хлористого натрия для регенерации при испош зовании очищенного нейтрализован ного раствора сокращается с 25т/100мл до 6,1 r/100 мл раствора (т.е. на

75,6%). Использование очищенного нейтрализованного раствора повторно дди десорбции в течение 6 ш клов приводит к сокращению расхода хлористого натрия

77,3% (см. таблицу). При этом качество.

ВКИ не ухудшилось. Содержание винной кислоты в ВКИ составляло 52-56%.

В таблице приведено многократное использование нейтрализованного раство» ра после отделения ВКИ в технологическом цикле после комплексной очистки.

Обьем барды - 2,5 л, винная кислота (ВКК) Я,3 г/ .

Составитель Л. Пашинина

Техред М.Гергель. Корректор A. Дзятко

Редактор Г. Волкова

Заказ 56/36 Тираж 521 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

7 ОО ром хлористого кальция при ературе

63 С. После выдержки в течение 30мин отделяют осадок, а нейтрализованный раствор нагревают до 90 С и обрабаты вают 20%-ны м раствором кальцинированной соды до завершении химической реакции - отсутствие образования белого осадка. Смесь подвергают барботиро-, :,ванию воздухом (аэрации) в течение

10 мин. Отстаивают 1 ч, отделяют осадок, жидкую часть фильтруют . Содержание хлористого натрия в очишенном .нейтрализованном растворе 18,7 r/Më .100. Растворяют дополнительно

6,3 г/100 мл раствора для повышения концентрации — 25 г/100 мл. Раствор соли повторно используют для десорбции и регенерации анионита.

После снижения обменной емкости анионита в результате проведения 23 циклов адсорбции и десорбции виннокислых соединений, анионит промывают водой для удаления загрязнений и обрабать вают в течение 3 ч при 80ОС 25%«ным раствором хлористого натрия с рН 2,0.

Затем сливают обработанный раствор, промывают анионит 5-ги обьемами воды, Б результате данной обработки обьемная емкость анионита .восстанавливается до . исходного значения по винной кислоте.

Предложенный способ сокращает расход хлористого натрия 50-80 при производстве ВКИ, т.е. с 227,5 до

88,6 н, исключает применение концем рированных растворов щелочи и кислоты для повышения обменной емкости анионитов.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет удешевить процесс производства веннокислой извести за счет сокращения расхода химических реагентов.

0802 8

Формула изобретения

l. Способ получения виннокислой извести из барды- отхода винодельческого

g производства, предусматривающий освеч ление барды оклеивающими веществами, обработку ее на ионите в солевой форме, десорбцию виннокислых соединений и регенерацию ионита раствором хлористого

16 натрия, нейтрализацию виннокислого раствора с отделением виннокислой извести и периодическую активацию ионкта, отличающийсятем, что, с целью сокрашения расхода химических

15 реагентов и удешевления процесса, нейтрализованный раствор после отделения виннокислой извести обрабатывают кальцинированной содой для очистки от приме- сей, аэрируют его при температуре 5020 90 С в течение 20-40 мин, отделяют образовавшийся осадок и подкисляют соляной кислотой с последующим использованием его для регенерации ионита, при этом активацию ионита осуществляют р раствором хлористого натрия с рН, равным

1-2.

2. Способ цо п. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что десорбцию виннокислых соединений и регенерацию ионита осуществляют при температуре 40-70 С и соотношении объема хлористого натрия к обьему ионита, равным 1:1-2:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ковалевский К. А. и-др. Схема

35 производства БКИ из коньячной барды,«Садоводство, виноградарство и виноделие, Молдавии«, 1980, No4,,с. 32-34.

2. Ковалевский К. А. Новые схемы ю и оборудование для комплексной переработки вторичных продуктов виноделия.

Кишинев, Изд-во "Тимпул, 1978, с. 27-33.