Способ заполнения хроматографической колонки

 

СПОСОБ ЗАПОЛНЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ малого диаметра и большой длины, при котором сорбент подают в колонку за счет созданной разности давлений с одновремнным уплотнением его вибраций, отличающийся тем, что, с целью повьппения эффективности заполнения хроматографических колонок, вакуум на входе колонки поддерживают 0,5-1 кгс/см , а вибра1и1ю - 1030 Гц.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ИЮ (11) 3151) Г 01 N 31 08 (21) 3485558/23-25 (22) 11.06.82 (46) 23.06.84. Бкл. №- 23 (72) Д.А. Красножененко, Л.И. Мариич и С.М. Жаботинская (71) Украинский ордена "Знак Почета" научно-исследовательский углехимический институт (53) 543.544(088.8) (56) 1. Руководство по эксплуатации лабораторного газового хроматографа

"Хром-4 1", с. 84.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 834507, кл. С 01 К 31/08, 1978.

3. Авторское свидетельство СССР № 857861, кл. С 01 N 31/08, 1979 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ЗАПОЛНЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ малого диаметра и большой длины, при котором сорбент подают в колонку за счет созданной разности давлений с одновремнным уплотнением его вибраций, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности заполнения хроматографических колонок, вакуум на входе колонки поддерживают 0,5-1 кгс/см, а вибрацию — 10"

30 Гц.

Ф 1099

Изобретение относится к технике заполнения хроматографических колонок, .служащих для проведения хроматографического метода анализа, и может найти применение в коксохимической и других отраслях промышленности, Известно заполнение хроматографических колонок небольшой длины (до 1 м) которое производится путем 10 создания разности давления инертного газа (1) .

Недостатком этого способа является невозможность заполнения колонок малого диаметра и большой длины элек- 1g трически активными сорбентами.

Известен способ заполнения хроматографической колонки вибрацией с последующей магнитно-импульсной обработкой f2) .

Недостатком данного способа является применение высоких частот вибрации (50 Гц), а также магнитно" импульсной обработки хрома=ографической колонки, которая приводит к разрушению, частиц сорбента, что снижает эффективность разделения.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является спо-. соб заполнения хроматографической . колонки, при котором сорбент подают в колонку за счет созданной разности давления на входе и выходе колонки с одновременным уплотнением его вибрацией (3)

Недостатком известного способа

35 является резкое увеличение давления, что при колонках малого диаметра при.водит к неравномерному уплотнению сорбента в колонке..

Целью изобретения является ловышение эффективности заполнения хроматографических колонок. ,. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу заполнения хроматографической колонки, при котором сорбент подают в колонку за счет созданной разности давлений на входе, и выходе колонки, вакуум на входе колонки поддерживают 0,5-1 кгс/см а вибрацию проводят в области 1030 Гц.

276 3 роны, частицы сорбента не осаждаются на стенках колонки под действием электростатических снл притяжения, с другой стороны, частицы не разрушаются под действием вибрации и сорбент остается постоянным по своему фракционному составу.

Сущность способа состоит в следующем.

Хроматографическую колонку любой формы длиной до 5 м и диаметром 0,53 мм устанавливают горизонтально и создают на входе колонки вакуум в пределах 0,5-1 кгс/см . При вибра2 ции, равной 10-30 Гц и зависящей от крупности сорбента, производят заполнение колонки. В качестве сорбента обычные или электростатически активные вещества — графитированные термические сажи, полисорб, аэропак, флуон и т.п.

Пример. Хрбматографическую колонку спиральной формы иэ нержавеющей стали с внутренним диаметром

3 мм и длиной 3 м устанавливают на вибромашине горизонтально, создают частоту вибрация 20 Гц. К выходу колонки подключают насос УДК-6, устанавливают вакуум 0,7 кгс/см . Колонку засыпают маленькими порциями сорбен-. том — полисорбом-1, со средним диаметром частиц 25 мкм, в течение

15 мин.

Качество заполнения проверяют по критерию разделения K который определяют для метана и пропана, содержащихся в природном газе. Критерий разделения — динамический параметр, величина которого обратно пропорциональна степени размывания хроматографических полос. Степень размывания полосы зависит от качества эвполнения колонки.

Для определения критерия разделения заполненную хроматографическую колонку помещают в термостат хроматографа "Хром-41"" с температурой

40 С, в поток газа носителя вводят

0 природный газ в количестве 0,1 мп.

В качестве газа носителя используют гелий.

Указанные отличия позволяют со»

spars постоянное давление но всей длине колонки в любой момент времени,5> что приводит к ее равномерному заполнению. Кроме того, величина приложенной вибрации такова, что, с одной сто-

Условия проведения анализа следующие1 1BpeNa выхода несорбирующегося газа 0,366 мин,.tq, время удерживания метана 0,516 мнн, ta, время удерживания пропана 1,41 мин,1„ ширина пика метана на половине вы0,12 + 0,1!

t5

Таблица

Вакуум на входе, „„/,„г

0,4

3,0

0 5

4,1

0,7

1,0

4,1

3,2

3 1099 соты О, 12 мм, L M, ширина пика пропана на половине высоты О,1 мм, Ъ и., Критерий разделения считают по формуле

q„+ ь„ (1 41-0 366) — (0 516-0 366) K = 4i1.

В табл. 1 приведены экспериментальные данные критерия разделения для метана и пропана -при частоте вибрации 20 Гц в зависимости от величины вакуума на входе колонки.

Из приведенных данных следует, что критерий разделения имеет максимальную величину при значении вакуума 0,5-1 кгс/см . При вакууме ме2 нее 0,5 кгс/см2 или более 1 кгс/см величина критерия разделенения уменьшается; что свидетельствует о снижении качества заполнения колонки, вследствие образования участков с большей или меньшей плотностью.

В табл. 2 приведены экспериментальные данные критерия разделения при вакууме 0,7 кгс/см в зависимости

2 от величины приложенной вибрации.

Из приведенных данных видно,.что

1 максимальный критерий разделения соответствует частоте приложенной вибрации 10-30 Гц, так как при малых частотах частицы сорбента слипаются H и происходит неравномерное заполнение колонки. При вибрации более

30 Гц сорбент изменяется по фракци276 4 онному составу, что также снижает качество заполнения колонки.

В таблице 3 приведены сопоставительные данные предложенного способа, базового варианта и прототипа.

Из сопоставительных данных следует, что в сравнении с известными способами предложенный позволяет равномерно по всей длине колонки за» полнять микронабивные колонки сорбентом, в том числе и электростатически активным, повышая разделительную ,способность без снижения эффективности, при увеличении длины колонки до 5 и.

Использование способа для анализа высококонденсированных ароматических соединений каменноугольной смолы, когда требуется снизить диффузионное размывание, наблюдаемое при применеHHH колонок диаметром более 3 мм, позволяет повысить точность определения этих продуктов.

Кроме того, применение способа при анализе газа, воздуха, сточных вод дает воэможность усилить контроль за состоянием окружающей среды.

Метод прост, не требует больших затрат времени и специального оборудования, он рассчитан на применение как в исследовательских, так и в заводских лабораториях.

Так как изобретение относится к методическому вопросу, то экономический эффект может быть подсчитан только после внедрения метода в практику лабораторного контроля в заводских условиях.

К вЂ” критерий разделения

1099276 1. а б л и ц а 2

К вЂ” критерий разделения

Приложенная вибрация, Гц

2,8

4,0

4,1

30

4,1

3,1

Таблица 3

Показатели

Предложенный способ.

Базовый вариант (3) Размеры колонки: до2м до 1 м до5м

0,5-3 мм

1-3 мм диаметр

Необходимость применения инертного газа

Требует

Требует

Не требует

Г

Составитель А. Тевлин

Техред А.Бабинец Корректор И. Эрдейи

Редактор П. Коссей

Заказ 4366/38

Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж"35, Рауаская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4