Способ получения полиметиновых красителей

 

% 115334

Класс 576, 8„, >

1ы !

1

I Ф 1) 1."„J! > !J 1

H БАБ!«СИ1" ОМУ AE TGPCYG," !INÓ СЕКДЕТЕЛЬС78У

В. Г, Жиряков и С. М, Соловьев

СПОСОВ ПОЛ ЧКИИЯ ПОЛИМКГИКОВЫХ КРЛСИтКЛКИ

Звивг!ено 28 мап 1958 г. Ва ¹ 6!!0554» Комитет н» два»м нвоорете!и>1! и открытий нри Совете Згинттгт1>ов СССР

Огновное ввт. ев. Л" 113291 от 13 фе>врал» 1957 г нн н>ин Б. Г. !!> н!»>:!»»>, /!. Н. Свен>ников», H. И, Левкоев» и 1- . И Покров. «:й

Зна-IHTe, IBHûè:lрахт>ическии интерес представляю! Ыпас!!те,.l;i-ссисибилизаторы, способные сен>си>билизиро>вать оветочувс. Вп,; "-.::: !е галоидосереоряные змульсии к >инфракрасным излучо>ниям . д.,-., О,. Во.тны, превы>шающей 700»и«.

Найдено, что путем синтеза полиметиновы.: краситсле>! По методу. описанному B авт, B. № 113291, Mo KHo получатh триHB. „ coI, >H;:HOBbIe красители, производныс 4,5-тиофено (2, У)-тиаBO I;i об!!! Т,>;гроения

К S(— ()

CH=CH — CH=C CН=СН вЂ” CH=

М

C2H5

1,в, где: R — Н и.IH CH, ; — ки!слотный остаток, обла>даюпгий по;обп>остью сенсиоилизироват! a. !OHpocepeopBHEIe M) !belli! В 30 10 77(> — Ы(> котгпс>н BI!>Hei Обыч>ныл! Опособо. ч! le»eep H IBO; —, eo. >и "-..;Ie I i -! „.-тиофоно (2, 3 )-гиазола с х.>!Оргидратоь! или бро>!гид>рагом диа:.!П,>;! г,путакоНОВОГО аЛЬдЕГИда (ВИЛИ ЕГО;-МЕТИЛ-П:»!>ИЗ >0,11010> B Срсд ЙЕЗВОдНОГО

". и ) пдчг! е! B п>> и утeTBH H т,>иэтилам и на.

П р -1 м е р 1. К с. >!еси 3,1 г иодоэти.iHIH 2-!етил4.3-тиофепо (2, 7>— гиазо,. 12 !1 1,4 а, 10 ">гидрата дианила глута <0 !Оьогo а. ьд>сi ;i;;> и:;>и бавляют смссь б,О .>1.! Оезводного пир;>;,;-.;..., 2.!); г )i;-вi: ìI! I-:B и о;г;:В;1п!01;! > i к;>мнагной темпср!!га о .!Осг>.>;. с; ..: и:, :,) HHe,.

> № 115534

Выпавший краситель отфильтровывают, промывают 20,0 мл 50%-ного этанола, 50,0 мл воды, 80,0 мл 96%-ноГо этанола (до чисто голубой окраски фильтрата), 50,0 мл эфира и высушивают на воздухе без доступа света.

Вых|од 1,05 г, т. пл. 141 — 143" . Максимум поглощения при 800 ммк (:в метаноле), 20,0 лил раствора краоителя в метаноле (1:10000) вводится в 1,0 л эмульсии И-760. Эмульсию поливают на пленку и высушивают. Получают фотографический материал, очувствленный к зоне 770 — 890 ммк с макаи мумом при 850 ммк.

П р и м ер 2. К смеси 4,6 г иодэтилата 2-метил-4,5-тиофено (2, 3 )тиазола и 2,7 г бромгидрата дианила 7 -метил-глутаконового альдегида прибавляют смесь 8,0 мл безводного HHplHgHHB и 1,5 г триэтиламина.

Смесь оставляют при комнатной температуре без доступа света на

20 час. Краситель осаждают эфиром, осадок промывают 50,0 мл эфира, о брабатывают 50,0 мл 96%-ного этанола и опфильтровывают. Краситель промывают на фильтре 50,0 мл 50%-ного этанола, 100,0 мл воды, 150,0 мл 96%-ного этанола (до чисто голубой окраски фильтрата), 50,0 мл эфира и высушивают на воздухе без доступа свата.

Выход 1,5 г, т, пл. 141 — 143 .

После осторожной кристаллизации из этанола получают темно-зе.ченые иглы с т. пл, 145 — 146 . Максимум поглощения спиртового раствора при 820 ммк. Максимум сеноибилизации в условиях, описанных в примере 1, пр и 880 ммк.

Предмеч изобретения

Спсюоб получения полиметиновых красителей по авт. св. № 113291, отл ич,а ю щ.ийс я тем, что, с целью получения трикарбоцианиновых красителей, производных 4,5-тиофено (2, 3 )-тяазола общего строения l.

CH=СН вЂ” СН=C— - СН=СН вЂ” СН.Х

1,н, C„H, Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Е. Г. Гончар Гр. 235

Поди. к печ. 3/1-f959 r.

Тираж 700. Цека 25 кок, Инфоризциокко-издательский отдел.

Объем 0,17 и. а. Зак. 376.

Гор. Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР. где: 5,— — H или СН.„Х вЂ” кислотный остаток, четвертичную соль

2-:метил-4,5-тиофеыо (2, 3 ) -тиазола конденсируют обычным способом с хлоргидратом (или бромгидратом) дианила глутаконово,о альдегила (или его т-метил-производного) в среде безводного пиридина в присутствии триэтиламина.