Способ получения хлоргидринов

 

Изобрет.ение относится кталоидзамещенным спиртам, в частности к получению хлоргидринов (ХГ). Цель - упрощение процесса, снижение расходных норм хлора и ликвидации сточных вод. Получение ХГ ведут из непредельного углеводорода и хлора при постоянной электрохимической обработке кислого циркулирующего раствора (КЦР) ХГ с непрерывными подводом реагентов, сепарацией и удалением образующихся продуктов в виде органической фазы. В качестве источника хлора в КЦР используют НС1 или хлорид щелочного металла. Способ обеспечивает упрощение процесса за счет образования концентрированных растворов ХГ, полной утилизации ионов хлора и ликвидации сточных вод. 1 3.п. ф-лы, 1 ил. i ел со 4 00 00 со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1348331 (51)4 С 07 С 31 36

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3877793/23-04 (22) 29.01.85 (46) 30.10.87. Бюл. У 40 (72) Б, К, Тюрин, И, Х, Бикбулатов, М, Ш. Ахметэянов, М, П. Зяблицева, А, П, Томилов и А. Ф, Маэанко (53) 547,431,2,07(088,8) (56) Патент СССР У 403155, кл. С 07 С 31/34, 1970. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРИНОВ (57) Изобретение относится к галоидзамещенным спиртам, в частности к получению хлоргидринов (ХГ). Цель ф\ упрощение процесса, снижение расходных норм хлора и ликвидации сточных вод. Получение ХГ ведут иэ непредельного углеводорода и хлора при постоянной электрохимической обработке кислого циркулирующего раствора (КЦР) ХГ с непрерывными подводом реагентов, сепарацией и удалением образующихся продуктов в виде органической фазы. В качестве источника хлора в КЦР используют НС1 или хлорид щелочного металла. Способ обеспечивает упрощение процесса за счет образования концентрированных растворов ХГ, полной утилизации ионов хлора и ликвидации сточных вод.

1 э,п. ф-лы, 1 ил.

1348331

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения хлоргидринов, важных продуктов органического синтеза.

Цель изобретения — упрощение процесса, снижение расходных норм и ликвидации сточных вод, которая достигается постоянной электрохимической обработкой циркулирующего водного раствора дихлоргидрина и непрерывной сепарацией и удалением образующегося продукта в виде органической фазы, В качестве источника хлора используют хлорид водорода или хлорид щелочного металла, На чертеже приведена схема установки, реализующей предлагаемый способ, Установка включает систему циркуляции кислого раствора с насосами циркуляции P-1 и P-2, выполняющими также роль смесителей, системы сепарации газа и жидкости Ф-7 водной и органической фазы X-8, бездиафрагмен- 25 ный электролизер с оксидными рутениевотитановыми анодами и титановыми катодами, а также холодильники Т-З, Т-4 и Т-5 для поддержания заданной температуры, 30

Пр и м е р 1, Процесс осуществляют на циркуляционной установке, включающей насосы-смесители P-1 и P-2, системы сепарации газ-жидкость Ф-7 и жидкость-жидкость Х-8, бездиафраг35 менный электролизер с оксидными рутениевотитановыми анодами и титановыми к )тодами Э-6, холодильники T-3

Т-4 и Т-5 и ротаметры 1 и 2, Предварительно приготовленный в количестве 4 л насыщенный по дихлоргидрину глицерина (ДХГГ) водный раствор с содержанием НС1 3,55 г/л загружают в циркуляционный контур.

Включают в работу насосы P-1 и P-2

45 и организуют циркуляцию раствора по контуру: P-1 9 — Т-3 X-8 P-2—

10 — Т-5 — Э-б — Ф-7 — P-1 со скоростью 200 л/ч, Включают электролизер (нагрузка 73 А> напряжение 4 В)

50 и подают аллилхлорид со скоростью

183,5 r/÷, хлор (С1 ) 68,5 г/ч и воду 54,1 r/÷, Температура в контуре

20 С. Из сепаратора Х-8 постоянно со скоростью 295,1 г/ч отбирают органическую фазу, содержащую, мас,%: ал55 лилхлорид (AX) 11,08; эпихлоргидрин (ЭХГ) 0,3; трихлорпропан (ТХП) 3,22;

ДХГГ 80,25; хлорэфиры (ХЭ) 2,37; неидентифицированная органика (ЕХ)

2)78, Выход ДХГГ на превращенный

АХ 88 ., Пример 2, Процесс осуществляют аналогично примеру 1, загружая в циркуляционный контур насыщенный раствор ДХГГ, содержащий IO г/л НС1, Вместо Cl в систему подают 20 -ный водный раствор НС1 (216 г/ч). При погрузке на электролизер 57 А и напряжении 3,4 В, Скорость подачи АХ составляет 56 г/ч. Подачу воды осуществляют иэ расчета поддержания постоянного объема реакционной смеси в циркуляционном контуре, Температура . циркулирующей реакционной смеси 15 С.

Из сепаратора Х-8 со скоростью

93,42 г/час отбирают органическую фазу состава, мас, : АХ 7,11; ЭХГ 0,33;

ТХП 4,8; ДХГГ 84,58; ХЭ 0,28; ЕХ 0,28.

Выход ДХГГ 89,7, Пример 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, загружая в циркуляционный контур насыщенный раствор ДХГГ, содержащий 10 г/л НС1.

Вместо С1 в систему подают хлорид натрия со скоростью 85,8 г/ч при нагрузке на электролизер 65 А и напряжении 3,8 В. Температура циркулирующей реакционной смеси 15-17 С. Подача АХ 70,2 г/ч. Из сепаратора Х-8 со скоростью 112 г/ч отбирают органическую фазу состава, мас, .:

АХ 12,09; ЭХГ 0,64; ТХП 5>18; ДХГГ

80,05; ХЭ 0,3; ЕХ 1,74. Выход ДХГГ

89 °

Пример 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, загружая в циркуляционный контур 4,0 л насыщенного по стиролхлоргидрину водного раствора с содержанием НС1 3,55 г/л.

В течение всего опыта в систему подают НС1 67,5 г/ч; стирол 99 г/ч и воду для поддержания постоянного объема реакционной смеси, Нагрузка иа электролизер 70 А, напряжение

3,9 В. Температура 20-23 С, Из сепаратора Х-8 со скоростью 99,2 г/ч отбирают органическую фазу состава, мас. : стирол 1,26; стиролхлоргидрин 94,71; дихлорстирол 2,12; ЕХ l)91, Выход стиролхлоргидрина 64 .

Пример 5, Процесс осуществляют аналогично примеру 1, загружая в циркуляционный контур 4 л насыщенного по пропиленхлоргидрину водного раствора с содержанием НС1 10 г/л.

В течение всего опыта в систему пода15

2, Способ по h. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что в качестве источника хлора в циркулирующем кислом растворе используют хлорид водорода или хлорид щелочного металла, P-1

Составитель Н. Капитанова

Редактор Н. Киштулинец Техред А.Кравчук Корректор И, Муска

Заказ 5161/23 Тираж 371 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 13 ют пропилеи — 33,3 г/ч; хлорид натрия 91,3 r/÷ и воду для поддержания постоянного объема реакционной смеси. Нагрузка на электролизер 72 А при напряжении 4 В, Температура 20о

22 С. Иэ сепаратора Х-8 со скоростью

34 г/ч отбирают органическую фазу, содержащую, мас.7.: пропилеи 1, 57; пропиленхлоргидрин 93,64; дихлорпропан 2,97; ЕХ 1,82. Выход пропиленхлоргидрина 43Х.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс вследствие получения концентрированных растворов хлоргидринов, полной утилизации ионов хлора и ликвидации сточных вод.

Формула и э о б р е т е н и я

1. Способ получения хлоргидринов взаимодействием непредельного угле48331 4 водорода и хлора в кислом циркулирующем растворе хлоргидринов с непрерывным подводом реагентов и отводом образующихся продуктов, о т л и ч а—

5 ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, снижения расходных норм хлора и ликвидации сточных вод, процесс ведут при постоянной электрохимической обработке кислого циркулирующего раствора и непрерывной сепарации и удалении образующихся продуктов в виде органической фазы.