Способ определения меди
Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, позволяет повысить селективность определения меди в широком интервале рН (2,9-9,5). Способ включает введение органического реагента - 1-(б -хлорпиримидинил-4 )-3-фенил-5-
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
ÄÄSUÄÄ 1429017 А1
y1) 4 G 01 N 31/22, 21/77
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3999437,31-26 (22) 03. 01. 86 (46) 07. 10.88. Бюл, В 37 (71) Уральский политехнический институт им.С.М.Кирова и Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС в r.Ñâåðäëîâñêå (72) Л.Н.Емельянова, Л.В .Холевинская и Е.С.Караваева (53) 543 ° 42.062 (088.8) (56) Шарло Г. Методы аналитической химии. - M.: Химия, 1969, с.887.
Авторское свидетельство СССР
В 1105814, кл. G 01 N 31/22, 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, позволяет повысить селективность определения меди в широком интервале рН (2,9-9,5). Способ включает введение органического реагента—
/ (1-(6 -хлорпиримидинил-4 )-3-фенил-5(4-нитрофенил)-формаэана, экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом. Определению не мешает 100кратный избыток натрия, калия, магния, кальция, бария, цинка, кадмия, ртути, кобальта, никеля, железа, хрома, марганца, алюминия, бериллия, индия, стронция, иттрия, циркония, гафния,. серебра, золота, платины, олова, Я свинца, ванадия, сурьмы и мышьяка.
1 табл.
1429017
Состав раствора
Значения оптической плотности раствора в зависимости oz рН водной фазы
Соо гношение в анализируемом растворе
2,9 4,4 5 6 6,3 8,0 9,5
0,47 0,45 0,47
0„44 0,46
Си
0,47 0,46
0,45
1/100 0,46 0,44 0,45
1/100 0,44 0,46 0 45
1/100 0,45 0,45 0,44
Cu : Na
0,47 0,45 0,46
0,45 0,47 0,45
Cu . К
Cu: Ng
Изобретение относится к аналитичесКой химии и может быть использовано в растворах сложного состава.
Целью изобретения является повьппеНие селективности анализа в интервапе рН 2,9-9,5.
Пример 1. Синтез реагента
1-(б -хлорпиримидинил-4)-3-фенил-5l (4-нитрофенил)-формазана.
К охлажденному раствору 0,94 r ю ,(О 004 моль) 6-хлорпиримидинил-4 гидразона бензальдегида в 80 мл,сме сй, содержащей этанол и 2N раствор ! гидроксида натрия в отношении 4:1,,добавляют раствор диазосоединения из 0,5 г (0,004 моль) п-нитроанилина.
Полученный раствор нейтрализуют
2И раствором соляной кислоты до рН 7 ° О, выпавший осадок отфильтровыва- 20 ,,ют и сушат.
Полученный формазан растворим в ! ряде органических растворителей— ,этаноле, метаноле, хлороформе, ацетоне и др. 25
Определяют медь в растворе, содержащем по 0,01 г/л меди, кобальта, ни келя, кадмия, цинка, железа (II), железа (III), свинца, калия, натрия, кальция, магния, хрома ЯХТ), хрома .(IV) марганца (II) и марганца (IV)
К 1,0 мл анализируемого раствора прибавляют 1,0 мл воды, 2,0 мл бу, ферного раствора с рН 9,2 н 4 мл
1 ° 10 И хлороформного раствора фор35 ! мазана. Растворы выдерживают 10 мин на водяной бане при 60 С и измеряют оптическую плотность экстракта.
В образце обнаружено 10,00 мкг меди. 40
Пример 2. Анализ раствора, содержащего 10 мкг меди и стократные избытки мьппьяка, сурьмы, ванадия, \ свинца, цинка, железа, кобальта, никеля кадмия i Анализируют, как описано в примере 1, при рН 2,9. В образце обнаружено 9,90 ыкг меди. П р и и е р 3. Анализ сплава на основе никеля, содержащего, %: кобальт 0,49; медь 0,59; железо 0,80; углерод 0,25, кремний 0,17; никель остальное до 100. 0,1 r сплава переводят в раствор, переносят в колбу на 100 мл и доводят до метки, К 2 мл полученного раствора добавляют 2,00 мл аммиачноацетатного буферного раствора с рН 4,5 и 4,00 мл хлороформного раствора формазана. Далее анализируют, как описано в примере 1. В образце най- . дено 0,60% меди, В таблице представлены данные по селективности определения меди при различных значениях рН. Чувствительность определения меди составляет 1 мкг/мл, точность 1%. Способ позволяет определять медь в широком интервале рМ (2,9-9,5) в присутствии 100-кратного избытка других элементов. Формула изобретения Способ определения меди, включающий введение органического реагента, экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим способом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности анализа в широком интервале значений рН (2,9-9,5), в качестве органического реагента используют 1-(6 -хлорпиримидинил-4 )-3-фенил-5-! ( (4-нитрофенил) -формазан. 1429017 ° ЮЮЮ Ю Юб ю Соотношение в анализиЗначения оптической плотности раствора в зависимости от рН водной фазы Состав раствора 6,3 8»0 9»5 руемом растворе Ю 3 Ю мг4= -0,47 0,44 0,45 0;46 Cu : Са 1/100 0,44 0,46 0,46 0,46 1/100 0,47 Cu : Ва 1/100 0,46. 0,45 Cu : Zn 0,45 0,47 1/100 Cu: Cd 0,45 0,46 0,46 Cu Hg (I) Cu: Hg (II) Cu : Co 1/100 1/100 0,45 1/100 0,45 1/100 Cu Ni 0,46 Cu : Fe (II) 1/100 0,44 Cu Fe (Ш) Cu : Cr (III) 0,44 1/100 1/100 0,45 :,, Cu: Cr (IV) 1/100 0,45 1/100 Cu: Мп (II) 0,46! Cu Mn (VII) 1/100 0,45 0,45 0,44 0,46 0,45 0,47 1/100 Cu : А1 0,46 1/100 Cu: Be 0» 46 0»46 0»46 0,45 0,46 0,45 0,45 0,45 0,46 0,45 0,46 0,45 0,47 0,47 0,46 0,45 0,45 0 45 1/100 0,44 0,44 Cu : In 0,45 1/100 0,46 Cu: Sr 0,45 0,47 0,46 0,46 0,45 0,46 1/100 Gu: 7 Cu : Yb Cu: Zr 0,45 1/100 0,46 0,46 0,46 0,46 0,47 0,46 1/100 0,47 1/100 Cu : Hf 0,46 0,44 0,45 0,46 0,45 0,46 0,,45 0 45 0,46 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,46 0 45 1/100 Cu: Ag 0,45 0,45 0,46 0,45 1/100 0,46 Cu : Au 0,45 1/100 Cu: Рй 0,45 0,44 0,46 0,46 0,46 0,47 0,46 0,47 0,46 0,46 0,45 0,45 0,46 0,44 0,47 0,46 0,46 0,45 0,46 0,45 0,45 0,46 Продолжение таблицы 0,47 0,44 0,45 0,46 0,45 0,46 0,45 0,47 0,45 0,45 0,44 0,45 0,45 0,46 0,46 0,47 0,45 0,44 0,45 0,46 О, 47 0,46 0,47 0,46 0,46 0,47 0,45 0,46 0,46 0,46 0,45 0,47 0,46 0,47 0,46 0,45 0,45 0,46 0,45 1429017 Продолжение таблицы ВЮ В В ВЮВФ В Состав раствора \ ЮО 9,5 f ЮФВЮЮ Cu : Sn (II) 1/100 0,45 Cu : Sn (IV) 1/100 Cu : Pb 1/100 0 46 1/100 0,45 Cu: V Cu : Sb 0,46 0,47 0,46 0,44 0,46 0,46 1/100 0,46 0,46 0,45 0,45 0,46 1/100 Cu : As 0,45 Составитель Т.Жукова Редактор С.Пекарь Техред И.Дидык Корректор Л.Патай Заказ 5118/41 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5 Производственйо-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 Соотно» шенив в аналиэи» руемом растворе Значения оптической плотности раствора в зависимости от рН водной фазы 0,46 0,46 0,45 0,45 0,46 0,46 0,46 0,47 0,46 0,46 -0,45 0,46 0,46 0,46 0,47 Оэ45 Ов46 . 0 45 0,46 0,46
