Способ осветления алканоламиновых солей алкилсульфатов
Изобретение касается сульфоорганических соединений, в частности получения осветленных алканоламиновых солей алкилсульфатов общей ф-лы R0-S(0)5 О ш; (ХОН) , где R Cg- ,-алкил, при X этил, п - 1-3, при X изопропил п 2-3, которые используют в качестве поверхностно-активных веществ. Цель - создание нового способа осветления указанных веществ. Процесс ведут их обработкой присутствии 0,01- 0,3 мас.% ди-Ма-соли этилендиаг-тнтетрауксусной кислоты при 20-40 0. Эти условия позволяют необратимо осветлять целевые соли при улучшении их коллоидно-химических свойств (уменьз шается поверхностное натяжение и возрастает пенообразование). 2 табл. С//
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (5i)4 С 07 С 141/02, С 11 D 3/34
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ !,., „и
Н A BT0PCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ЛКОУц (54) СПОСОБ ОСВЕТЛЕНИЯ АЛКАНОЛАМИНОВЫХ СОЛЕЙ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ (57) Изобретение касается сульфоорга(21) 4253869/31 — 04 (22) 20.04.87 (46) 23.10.88. Бюл. ii- 39 (71) Тульский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промьппленности (72) Д.А.Жуков, В.Е.Кубан, Г.П.Нечеснюк, Н.В.Калинина, О. Л.Слапыгина и А.Н.Безносов (53) 547.541.05(088.8) (56) Техноло:-ический регламент производства алкилсульфатов натрия на установке "Сульфурекс", п/о "Ангарскнефтеоргсинтез". Ангарск, 1984.
„. SU 3 432053 А 1 нических соединений, в частности получения осветленных алканоламиновых солей алкилсульфатов общей ф-лы
R0-$(О) О NH4-1 (ХОН)„, где R= С вЂ” С, -алкил, при X = этил, и
1-3, при Х = изопропил и 2-3, которые используют в качестве поверхностно-активных веществ. Цель — cos дание нового способа осветления укаэанных веществ. Процесс ведут их обработкой Н О в присутствии 0 01—
0,3 мас.7 ди-Na-соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при 20-40 С. Эти условия позволяют необратимо осветлять целевые соли при улучшении их коллоидно-химических свойств (умень- ф шается поверхностное натяжение и возрастает пенообраэование) . 2 табл.
1432053
Изобретение относи ся к новому способу осветления алканоламиновых солей алкилсульфатов формулы
ISO, йН,(ХОН)„, где К вЂ” С1 - С„ - алкил;
Х вЂ” этнл, при a, = 1-3, или
Х - изопропил, при и = 2-3, 10 которые используются в качестве поверхностно-активных веществ (ПАВ).
Методы, используемые для осветления сульфонатов или алкилсульфатов натрия или калия, не пригодны для Ос- 15 нетления алканоламиновых солей, поскольку не осветляют последние совсем либо осветляют обратимо.
Целью изобретения является разработка нового способа осветления алка- 20 ноламиновых солей алкилсульфатов,позволяющего необратимо осветлять послед-ние и получать целевой продукт xopomего товарного вида с высокими потребительскими свойствами. 1
Поставленная цель достигается путем обработки алканоламиновых солей алкилсульфатов перекисью водорода (пергидролью) в присутствии динатрие вой соли этилендиаминтетрауксусной 39 кислоты (трилон Б) в количестве 0 01о р
0,3 мас.% при 20-40 С.
Пример t. Синтез триэтаноламиновых солей алкилсульфатов на спиртах фракции С, - С«. 35
Для сульфатирования используют фракцию спиртов С1 - С«, имеющих следующий состав по хроматографу,%
С 0,08, Cg 0,48, С р 1, 85, Cg 2,99, Сэ 6рЗЗр С<р 1 1р05, С11 12р90, Ce< 13р 17<0
С1р, 12,95, Сд 11,26, С э 7р18р С1ь 4,79, С g 3,80, C 96%. высшие спирты фракию С - С содержат в своем составе фракцию Ср- С,>, Гидроксильное число 280„5, мол.м. 200р5 Внешний внд — слегка желтовая подвижная жидкость. Первая стадия — получение сульфомассы осуществляют сульфатированием высших жирных спиртов (ВЖС) фракции С С ь газОвоздушнОи смесьюр сОдер жащей 6,5-7,8% S0y. Сульфирующую газовую смесь получают сжиганием серы в токе сухого воздуха с последуюлдм каталитическим окислением ЯО в S0> . на окисиых ванадиевых катализаторах при 450-55о С. Сульфатирование îñóществляется в непрерывном режиме на установке типа "Сульфурекс" в каскаде состоящем из пяти барботажных реакторов-сульфураторов, снабженных эффективными турбинными мешалками и поверхностями для теплосъема. Спирты насосом-дозатором нагнетаются в первый сульфуратор и образующаяся сульфомасса по перетокам поступает последовательно во все остальные сульфураторы, а сульфатирующая газовая смесь подается во все сульфураторы параллельно. Технологические условия процесса: расход спиртов 1150 кг/ч, расход серы 151 кг/ч; расход воздуха 1420 м /ч температура сульфатирования 45-50 С. Получается темная сульфомасса с кислотным числом 217 (глубина сульфатирования ВЖС вЂ” 94%). Вторая стадия. Для нейтрализации сульфомассы используют технический трнэтаноламин, имеющий следующий состав по хроматографу,%: триэтаноламин 70,2; диэтаноламин 25; моноэтаноламин 4,2. Внешний вид — желтоватая вязкая жидкость. Загружают 48 г триэтаноламина и 192 г воды в трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, капельницей и водяной. баней. Смесь перемешивают и, поддерживая температуру 45-50 С, дозируют тонкой струйкой 20 мин 100 r сульфомассы, после чего дают выдержку 20 мин. Получают 340 г коричневой жидкости с сосодержанием ПАВ "" 40%. Пример 2 ° Получение триизопропа.ноламиновой соли алкнлсульфатов на спиртах фракции Сд-С . Из 100 г сульфомассы, полученной в условиях примера i и 68 г триизопропаноламина, растворенного в 227 мл воды, при 45-50 получают 395 г коричневого раствора целевого продукта с содержанием ПАВ 40%. Пример 3. Получение диизопропаноламиновой соли алкилсульфатов на спиртах фракции С „-С1 . 100 г сульфомассы, полученной в условиях примера 1, медленно дозируют в раствор 46 г диизопропаноламина в 200 мл воды, поддерживая температуру 45-48 С. Получают 346 г коричневого раствора„ содержащего ПАВ 40%. Пример А. Получение диизопропаноламиновой соли алкилсульфатов на спиртах фракции С1 - Сц . Для сульфатирования используют спирты "Лльфол" фракции С; - С, имеющие следующий состав по хроматограз 1432 фу,Ж: Cio 3 76 С г 70 24 С1 26 О. Средняя мол.м. 192. 120 г указанных спиртов загружают в конусообразный реактор, снабженный эффективной винтообразной .мешалкой, барботером, термометром и расширителем. При 45-50 С сульфатируют 7Х-ный газ. $0 который получают прикапывая ЯО в специальный испаритель с воздушной баней. Всего сдозировано 55 г SO получено 170 г сульфомассы темно-коричневого цвета, кислотное . число 217, что соответствует глубине сульфатирования 957. 100 r сульфомассы медленно дозируют в раствор 49 r диизопропаноламина в 205 г воды, перемешивая и поддерживая температуру 45-50 С. Получают 354 г коричневого раствора с содержанием ПАВ 40X. Пример 1 а. Осветление триэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции Qp-C ü. 100 г триэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции Сю-С1 помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельницей. Нагревают до 40 С и добавляют туда 0,01 r трилона Б и 0,5 г 30-ной перекиси водорода (пергидроль). Выдерживают при перемешивании 2 ч. Цветность исходного 40Х-ного раствора солей была 25, через 2 ч она стала 20, через одни сутки 20, через 0,5 года цветность не изменилась. Цветность 5Х-ного раствора осветленной соли по йодной шкале равна 2 (табл. 1). Пример ы 1 б — 1 е. В табл. 1 приведены другие примеры осветления триэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции С, - С„ . Количество взятых для осветления пергидроля и трилона Б, а также температурный режим зависят от цветности исходных солей, которая определяется временем выдержки сульфомассы перед нейтрализацией: чем больше выдержка, тем темнее получают триэтаноламиновые соли алкилсульфатов, тем, следовательно, больше необходимо пергидроля и трилона Б, чтобы добиться xopomего эффекта осветления. Из табл. 1 также видно (примеры 1ж и 1з), что при температуре больше 400С (50-55 С) осветление проходит, но обратимо. Без трилона Б осветление тоже идет, но также обратимо, причем в итоге 053 получается соль более темная, чем исходная. Из испытанных материалов наиболее стойкими, не влияющими на цветность готового продукта, оказались стекло, эмаль и нержавеющие стали марки Х18Н10Т и Х17Н13МЭТ. В ампуле, сделанной из стали 3, продукт быстро темнел . П р и и е р 1и. Осветление триэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции С о -C 6 гипохлоритом натрия . К 100 г триэтаноламиновых солей алкилсульфатов добавляют 6 мп 25Х-но15 го раствора гипохлорита натрия. Реака ционную смесь нагревают до 40 С и пе- . ремешивают 2 ч при этой температуре. Результаты приведены в табл. 1, иэ которой видно, что такие соли отбели20 ваются гипохлоритом, но обратимо. Причем потемнение (после осветления) происходит через несколько дней и не исчезает в течение нескольких месяцев, Пример ы 2 а и 2 б. Осветле?5 ние триизопропаноламиновых солей алкилсульфатов фракции С о -С 6, Осветление проводят в условиях примера 1 а. Количество добавленной осветляющей смеси и результаты указаны дп в табл. 1. Пример ы 3 а — 3 б. Осветление диизопропаноламиновых солей алкилсульфатов фракции С, — С . Осветление проводят в условиях примера 1 а, Результаты представлены в табл. 1. Пример 4 а. Осветление дииэопропаноламиновых солей алкилсульфатов фракции Ñ«- С . 100 r диизопропаноламиновой соли 40 алкилсульфатов фракции Cqg — Cy полученной в условиях примера 4 и имеющей цветность 100, помещают в трехгордую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельницей и нагревают до 40 С. Затем добавляют 0,2 г трилона Б, 5 мл 307. †н перекиси водорода и перемешивают в течение 3 ч. Результаты представлены в табл. 1, Из приведенных в табл. 1 данных 50 видно, что по предлагаемому способу в присутствии.трилона Б перекись водорода успешно осветляет алкиламиновые соли алкилсульфатов. Осветление происходит необратимо, в течение длительного времени степень осветления 55 даже повышается. Цветность осветленных алканоламиновых солей алкилсульфатов (5X-ные водные растворы табл. 1) колеблется в 5 14320 пределах 2-4, что соо ветствует требованиям, предъявляемым к ПАВ, которые,используются в товарах бытовой химии. С Пример 5. Получение диэтаноламиновой соли алкилсульфатов на спиртах фракции Сю -kb. 100 r сульфомассы, полученной в условиях примера 1, медленно дозируют в 1п раствор 52 г диэтаноламина в 214 r воды, поддерживая температуру 46-50 С„ После 20-минутной выдержки получают 366 г коричневого раствора, содержащего ПАВ 403. 15 Пример 6. Получение моноэтаноламииовой соли алкилсульфатов на cIIHpvBx фракции С„ »- С . 100 r сульфомассы, полученной в условиях примера i, медленно дозируют 20 в раствор 30 r моноэтаноламина s 168 г воды, поддерживая температуру 45-47 С. После 25-минутной вццержки получают 298 г коричневой жидкости с содержанием ПАВ 40,0Е. 25 Пример 5а. Осветление диэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции С@- С ь. 100 г диэтаноламиновых солей фракции Сш- C b помещают в трехгорлую кол- 30 бу снабженную мешалкой„ термометром Ф о и капельницей. Нагревают до 35 С и добавляют туда 0,1 г трилона Б и 2 r 307-ной перекиси водорода. Вы.держивают.при перемешивании 2 ч. Цветность исходного 407-ного раствора солей быпа 30, через 2 ч она стала 20, через одни сутки 20. Цветность 5Х-ного раствора осветленной соли по йодной шкале — 2. Пример ба. Осветление моноэтаноламиновых солей алкилсульфаТоВ фракции Сю- См. 100 г моноэтаноламиновых солей алкилсульфатов фракции С,q- С,е помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельницей, Нагревают до 41 С и добавляют туда 0,01 г трилона Б и 3 г 307-ной. перекиси водорода. Выдерживают при перемешнвании 2 ч. При этом цветность раствора ПАВ снижается с 50 до 25, через сутки — до 20. Цветность 57.-ного раствора осветленной соли по йодной шкале ранна 2. В табл. 2 приведены коллоидно-химические свойства алканоламиновых солей алкнлсульфатов до н после ответления. Как видно из табл. 2, в результате ооветления улучшаются также и коллоидно-химические свойства алканоламиновых солей уменьшается поверхностное натяжение и возрастает пенообразование. Таким образом, повышается качество продукта и улучшается его товарный вид, так как осветленные образцы прозрачнее исходных в 2-6 раз формуЛа изобретения Способ осветления алканоламиновых солей алкилсульфатов формулы 8oso ын „„(хон)„, где R — Cg- С ь-алкил, Х - этил, при и = 1-3, или Х вЂ” изопропил, при и 2-3, отличающийся тем, что осветление проводят путем обработки перекисью водорода в присутствии 0,01-0,3 мас.7 динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при 20-40 С. 1 1432053 1 о х Сб I ом Ц о Ф 1Х Д о нх <"1 с 1 с 1 сЧ с» с» Ъ 4n»бС 1 m Е Э а О Ф О вЂ” — — 4 О О Ь О О О O О О О О О О л л О О О Ю Ф О О л цр О О О О О О ° Ь ° Ь Ф О О О 0 Ф О О О О ° Ю О О 1 Х 1 Э 1 Х 1 Ф Ц 1 Ф 1 а О 1 Э СО 1 Р " \ — —— C) О СЧ СЧ О О О ОО О О СЧ СЧ О О in СЧ СЧ СЧ E I Я ъ QI U 1 О а 1 СЧ Э О О с") 1 О О О! СЧ СЧ С О О О СЧ СЧ СЧ О О О СО О Ю л О in СЧ С4 О О сЧ . СЧ 1 Я 1» 1 Э 1 О ао 1сч Ф I О - I О сс1 СЧ СЧ О сс1 СЧ СЧ О О О СЧ СЧ»ф сс1 О С 4 С»Ъ m а Р Ф СЧ О О С»Ъ О СЧ с»1 О О О сС1 О СЧ ссЪ О О СЧ С ! О С 4 О О Х Э О О Х I О О Со СО О О сС1 О. О О сс1 0 О О О О -Ф 0 СО О О О О и О СО О а I О а Э а С 4 1 Ю 1 — — -.» ! и а О О ъ Х Х сб Э, U О Э OJ Х И О ! сс! О О \с Щ C) с/ СЧ сС! СЧ Сс) 1 1 О с 1 О С»4 с»\ Н О ф О О О Ф сЧ О Р1 ф О О б 1-» О! Х Х I O I О с4 l с 1 Х сС СЧ Ю ° ь О О ° Ь О сс1 Ю ° О О СЧ ° 1 ° Ь О О О СЧ О Ю C) сЧ с 1 О О III сб О Щ СЧ. с 1 сс 1 сС1 сс1 Ю Ф СЧ С»1 О О О Ф О О О ° \ ° \ Ю Ю Ю Ю Ю Ю О - сЧ б сС! л И Сб Ю Ilt lO СЧ С4 Сс\ С»Ъ Ill I .Сс ! Х Х сб Х а С О а О Х О сб а О с» О Х 1 »о О >Х О Х С О Х Л Е» О О Х » QI lII й1 ° Ь В О О Ф III и О, о III Ц Э Х О о л Со р сс1 О О О О сс1 с 1 О О О О О О A Ю ° в Ю Ю Ю О О О О О О С"1 С 4 С 4 СЧ M С» СЧ Сс4 С Ъ 1432053 Таблица 2 Соль алкилсульфатов Пример 17. 0,57 0,25Х Н, Н, До осветления 29,6 33,7 36,2 235 200 f в Триэтаноламиновая Сло- Сль 28 29,6 32,8 250 220 4 а Диизопропанолами— новая C« — С„„ l После осветления 27 30 5 31 4 250 210 1 в Триэтаноламиновая С О Сл6 4 а Диизопропаноламиновая Сл - Сл 27,6 29,4 31, 3 255 220 Поверхностное натяжение, определенное на приборе Ребиндера, «" Высота столба пены (в ми) через 5 мин после ее образования при концентрации IIAB 2,5 г/л, температуре 36 С и жесткости воды 15. Составитель Т.Власова Редактор Г.Волкова Техред Л.Сердюкова Корректор Г. Решетник Подписное Тираж 370 Заказ 5389/18 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Поверхностное натяжение при 20 С при концентрации растворов ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Пенообразующая способность по Росс-Майлсу"", мм
