Способ определения кислорода в графитоподобном нитриде бора

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения кислорода в графитоподобном нитриде бора. Целью изобретения является повьш1ение точности определения кислорода в графитопо - добном нитриде бора. Поставленная цель достигается путем прокаливания анализируемого образца в с порошком металлического магния при массовом соотношении BN:Mg 1:(5-10) при 1280-1320°С с определением образующегося при этом оксида магния. Предложенный способ позволяет повысить точность определения и сократить время анализа. 2 табл.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦЕЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (59 4 G Ol N 31/22

L ! !

I

1 с !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 42342?6/31-26 (22) 27.04.87 (46) 15.03.89. Бюл. й- 10 (71) Ленинградский технологический институт ж. Ленсовета .(72) А.И.Германский, В.А.Ершов, И.Н.Крупина, С.П.Богданов, А.Ж.Саргсян, Г.А.Барсова и В.Г.Устинов (53) 546.27.543(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1 029044, кл. G 01 N 7/1 6, 1981. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В

ГРАФИТОПОДОБНОМ НИТРИДЕ БОРА (57) Изобретение относится к области

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам определения кислорода в тугоплавких материалах, и может найти применение при аналитическом контроле свойств исходных компонентов процесса синтеза кубического нитрида бора.

Цель изобретения — повышение точности определения кислорода в графитоподобном нитриде бора.

Пример. Навеску величиной

0,5 r,взвешенную с точностью 0,0002г, помещают в алундовый тигель и перемешивают с 3,0 г металлического магния марки МПФ-1. .Одновременно в другой алундовый тигель помещают точно такое же количество металлического магния в качестве холостой пробы.

Тигли закрывают крышками, вставляют

s графитовую лодочку и помещают в печь Таммана. К месту расположения лодочки подводят платиново-родиевую

ÄÄSUÄÄ 1465?60 А1 аналитической химии, а именно к методам определения кислорода в графитоподобном нитриде бора. Целью изобретения является повьппение точности определения кислорода в графитопо добном нитриде бора, Поставленная цель достигается путем прокаливания анализируемого образца в смеси с порошком металлического магния при массовом соотношении BN:Mg = 1:(5-10) при )280-1320 С с определением образующегося при этом оксида магния.

Предложенный способ позволяет повысить точность определения и сократить время анализа. 2 табл. те рмопару, соединенную с вольтметром.

Закрывают .печь, включают охлаждение, регулируют скорость газа и начинают о повьппать температуру печи до 1000 С в течение получаса. Через 7 мин, достигнув этой температуры, устанавли0 вают более высокую — 1100 С и выдерживают пробу при этой температуре около 45 мин. Затем в течение 25 мин доводят температуру до оптимального значения — 1300 С. После 15 вы0 держки печь отключают, Через некоторое время алундовые .- тигли BblHHMBkoT иэ печи, охлаждают до комнатной температурь1 и их содержимое количественно, при помощи соляной кислоты (1:1) — 50 мл, переводят в термостойкий стакан емкостью 100 мл и кипятят в течение 30-45 мнн. Полученные растворы фильтруют через фильтр с синей" лентой в мерные .колбы емкостью 250 мл, доводят до

1465760 метки дистиллированной водой, тща,тельно перемешивают, 3aтем 25 мл полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят

5 до метки дистиллированной водой и снова тщательно перемешивают. 20 мл этого раствора переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавля- ют 100 мл дистиллированной воды, 5 мл концентрированного раствора аммиака, вносят на кончике шпателя индикатор тимолфталексон и титруют

0,02 М раствором комплексона-Ш до перехода окраски из синей в бесцвет-! ную.

Одновременно титруется раствор, холостой пробы (с одним металличес;ким магнием) и оттитровывается раст вор с одной только дистиллированной 20 водой на содержание в ней оксида магния.

Содержание MgO (мас.%) рассчитывается по формуле где 7„ „. х м о

Т О

1, к-а х и -Чк- н х о э о ) Ту о 250 250 1 00

v g-Z5 1000

Как видно из приведенных в табл.1

ЗО данных, предлагаемый способ характеризуется высокой точностью и хорошей воспроиэводимостью. В интервале определения кислорода 1-5%, с.к,о. (Б) не превышает 0,05 rro сопоставлеЗ5 нию двух различных способов анализа — предлагаемого и нейтронно-активационного.

Сущность способа состоит в том, что при данной температуре в среде щ инертного газа происходит взаимодействие металлического магния с кислородом, находящимися в кристаллической решетке нитрида бора по следующим схемам

BN3 хОк + xNS BN1-к + хМРО

ВБО„Н + хМя ВИН + xMgO

Избыток металлического магния при данных условиях испаряется, а обра50 зававшийся в результате указанной реакции оксид магния определяют комплекснометрическим методом с тимолфталексоном в качестве индикатора.

Окончание анализа состоит не в определении оксида„углерода, а в определении оксида магния комплекснометрическим методом, что позволяет сразу определить кислород, минуя пpoMezyточную стадию образования оксидов где Ч - количество 0,02 M к он о раствора комплексона-III пошедшего на титрование оксида магния, находящегося в дистиллированной воде, мл. (Если содержание MgO e пробе пре вышаетт О, 02%, определение повторяют.

По примеру проанализировано 23

, образца нитрида бора. Погрешность метода определяется тремя: способами: до двум параллельным, по многократному анализу одного образца и по сопоставлению двух способов анализа (предлагаемого и нейтр нно-активационного). При определении 1-3% кислорода с.к.о. составляет, %: 0,02— по первому способу; О, 03 — по второму и 0,045 — по третьему, против

0,084% у прототипа.

Результаты определения кислорода в образцах графитоподобного нитрида бора представлены в табл„ 1. Правильность способа проверяют методом добавок и по сопоставлению с другим способом (нейтронно-активацйонным).

В последнем случае расчет ведут по

t-критерию. t-критерий показывает отсутствие систематической ошибки предлагаемого способа. 7 о -Võ и м о 1 Тм о 250 250-100 ч 8 1000 25 количество 0,0? M раствора комплексона-?Т?, по- шедшего на титрование исследуемого раствора, мл; количество 0,02 M раствора комплексона-III, пошедшего на титрование холостой пробы, мл; аликвотный объем, мл; навеска образца, г; титр комплексона-III, рассчитанный на MgO.

Рассчитав содержание MgO в дальнейшем его пересчитывают на содержание кислорода. Для контроля рассчитывают содержание MgO в холостой пробе (с одним металлическим магнием, мас.%) по формуле о 6 изготовления тиглей (не только графит, но и другие материалы, способные выдержать прокаливание образца), устранить лишнюю операцию анализа (разрушеиие оксидов металлов с образованием оксида углерода) .

146576 металлов, что упрощает анализ и уменьшает погрешность определения (до S = 0,03-0,004Х, вместо 0,084Х для способа-прототипа).

В табл. 2 приведены средне-квад"

5 ратичные отклонения результатов определения бора в нитриде бора. Как видно из представленных в табл. 2 .данных, прокаливание необходимо проводить при 1320-1280 С, при массовом соотношении нитрида бора и магния не менее l:5. Повьппение содержания магния в смеси до отношения BN:Mg=

1 15 нецелесообразно.

Формула изобретения

Способ определения кислорода в графитоподобном нитриде бора, включающий нагревание анализируемого образца с порошкообразным металлом в токе инертного газа, о т л и ч а -. ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения кислорода в графитоподобном нитриде бора, в качестве металла используют магний при массовом соотношении RN:Mg

1:(5-10) при 1280-1320 С с определением образующегося при этом оксида магния.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить точность определения (в 2 раза), сэкономить дорогостоящие материалы (уран, цирко- 20 ний, ванадий, титан), уменьшить токсичность определения (заменив уран магнием), разнообразить материал

Таблица l

Абсолютная погУ Предлагаемый пробы способ

Способ нейтронноактивационный R g

Относительная решность, Х погрешность Х

0,0049

О, 0036

0,01

О, 0036

0,8025

О, 0025

0,0009

О, 0121

0,0016

0,0004

О, 0004

О, 0036

0,0016

О, 0025

О, 0009

О.

О, 0016

О

О, 0036

О, 004

О

О, 0009

О, 0004

2

4

6

8

11

12

13

14

16

17

18

19

21

22

1, 03+0, 005

1 26+Ою 03

5,0 0,02

2,7620,02

1,7é0,0015

1, 28+0, 01

3 ° 53+Ое 005

4,10+0,02

4,24+0,02

О, 68+0, 001 5

G,68+0 005

0,86+0,02

1, 16 0, 03

1,25+0 005

1,33+0, 02

1,5+0,02

1,9+0,02

2,0+0, 02

О, 66 .0, 03

О, 17 0, 04

4,90+0,02

О, 13+0, 04

0,17+0,03

1,10

1,30

4,90

2,80

),75

1,3

3,50

4,20

4,20

0,70

0,70

0,80

1,20

1,20

1,30

1,50

1,86

2,0

0,60

0,15

4,9

0,10

0,19

-О, 07

-О, 04

+0,1

-О, 04

-О, 05

-0,02

+О, 03

-0,10

+О, 04

-О, 02

-О, 02

+О, 06

-О, 04

+О, 05

+О, 03

О

+О, 04

О

+0,06

+О, 02

О

+0, 0l

-О, 02

6,83

3,2

2,0

1,4

2,9

l 6

0,8

2,5

1,0

2,9

2,9

7,0

3,4

4,0

2,3

О

2,1

О

9,0

11,8

23,0

l1,8

Таблица 2

Ф Соотношение И8:ВН

Температура прокаливания, С

Точибсть анализа, S

Составитель Н.Куцева

Техред А.Кравчук Корректор Л.Патай

Редактор И.Касарда

Заказ 937/43 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r ° )propos, ул. Гагарина, 101! 1:1

2 5:1

3 8:1

4 10:1

5 151

6 6г!

8

«1Э»

«эе

И и

° „И

1320 !

500

0,56

0 035

О, 030

0,032

О, 088

0,45

О, 036

О, 031

О, 032

0,34