Способ определения мышьяка в газе

 

Изобретение относится к способам определения мьшьяка в газах при производстве серной кислоты из колчедана или металлургических газов, может быть использовано при анализе газов., содержащих соединения мышьяка в аэрозольном состоянии, и позволяет повысить точность определения за счет более полного поглощения мьшьяка. Со-, единения мышьяка поглощают хлоридами металлов: натрия, или калия, или бария. Газовую смесь пропускают со скоростью 0,5-0,7 л/мин. Отбор пробы осуществляют в течение 15-60 мин. Поглотитель переносят в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из колбы в прибор для определения мышьяка вносят от 1 до 200 см раствора, кипятят в течение 5-10 мин, разбавляют или упариваю.т до 35 мл и определяют мышьяк колЬрщцетрическим методом.Степень улавливания мышьяка в оптимальных условиях составляет 100%. Способ позволяет повысить точность определения мьшьяка на 38,8%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. о (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHQMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4157084/23-26 (22) 08.12.86 (46) 30,03.89. Бюл. и 12 (72) А.А.Рыжкова, Л.Г.Петруновская, П.И.Зайцев и Я.Э.Хувес (53) 543.272(088.8) (56) Зайцев П.И., Владимирская Т.Н., Кельман Ф.Н. и Иакарова E.H. Аналитический контроль в производстве серной кислоты. И.: Химия, 1979, с. 65. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЬППЬЯКА В

ГАЗЕ (57) Изобретение относится к способам определения мышьяка в газах при производстве серной кислоты из колчедана или металлургических гезов, может быть использовано при анализе газов,, содержащих соединения мышьяка в аэрозольном состоянии, и позволяет

Изобретение относится к способам определения мышьяка в газах при производстве серной кислоты из колчедана или металлургических газов и может быть использовано при анализе других газов, содержащих соединения мышьяка в аэрозольном состоянии.

Целью изобретения является повышение точности определения за счет более полного поглощения мышьяка.

Соединения мышьяка при анализе газов поглощают хлоридами металлов: натрия, или калия, или бария, которые используют в мелкодисперсном состоянии. Газовую смесь пропускают со скоростью 0,5-0,7 л/мин.

„„SU„„14 455 A1

В повысить точность определения за счет более полного поглощения мышьяка. Со-, единения мышьяка поглощают хлоридами металлов: натрия, или калия, или бария. Газовую смесь пропускают со скоростью 0,5-0,7 л/мин ° Отбор пробы осуществляют в течение 15-60 мин.

Поглотитель переносят в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из колбы в прибор для определения мышьяка вносят от 1 до 200 см раствора, кипятят в течение 5-10 мин, разбавляют или упаривают до 35 мл и определяют мышьяк колориметрическим методом.Степень улавливания мышьяка в оптимальных условиях составляет 100Х. Способ позволяет повысить точность определения мышьяка на 38,8Х. 1 s.ï. ф-лы, 1 табл.

Способ осуществляют следующим образом.

Точку отбора проб газа оборудуют на прямом участке газоходз. Заборную ,трубку изготавливают иэ кварцевого стекла и укрепляют в патрубке гаэохода с помощью. резиновой пробки.

Трубку соединяют резиновым шлангом встык с двумя последовательно соединенными гофрированными трубками (алоизами) обьемом 50 см, заполненными мелкодисперсными солямнхлорида натрия, или хлорида калия, или хлорида бария. В установку включают реометр, термометр и ртутньй манометр. После алонжей располагают кран для регулирования скорости отбора газа. з

14694

Если точка отбора оборудована до сушильной башни (газ в газоходе находится под разрежением), установку подключают к вакуумному насосу.

Отбор пробы осуществляют в течение

15-60 мин. При отборе регистрируют следующие показатели: длительность отбора пробы газа, объемную скорость пропускания газа, температуру и вели- 1ð чину разрежения.

Содержимое алонжей переносят в мерную колбу емкостью 250 см, алонжи и соединительные шланги тщательно протирают влажной ватой, обмывают водой до нейтральной реакции по метилоранжу и присоединяют к основному веществу.

Дистиллированной водой доводят обьем раствора в колбе до метки и перемешивают. Из колбы в прибор для определения мышьяка вносят от 1 до

200 см раствора в зависимости от содержания мьппьяка в газе, при необходимости добавляют до 35 мл дистил- 25 лированной воды и ставят на нагрева-. тельный прибор до удаления диоксида серы. Кипятят раствор, в течение

5-10 мин (проба íà SO с йодом). Раствор обьемом более 35 см упаривают. 30

Прибор для определения мышьяка со" стоит иэ стеклянной колбы емкостью

200 см, в которую вставлена пробка с поглотительной стеклянной трубкой длиной 100 мми диаметром 10-15 мм. 5

В трубку помещают вату, пропитанную раствором ацетата свинца для улавливания мешающего определению сероводорода. На верхний срез трубки помещают квадрат бумаги (20х20 мм), про- 40 питанной ЗЙ-ным спиртовым раствором бромида ртути. К раствору в колбе аппарата добавляют 25 см серной кислоты 1:4 и 1 см 5Х-ного раствора хлорида олова. Вносят 5-6 г гранули- 45 рованного цинка и закрывают пробкой, снабженной трубкой.

Выделяющийся мышьяковистый водород реагирует с бромидом ртути с образованием окрашенного пятна раэлич- 5 ной интенсивности окраски в зависимости от содержания мьппьяка.

После часового выдерживания в темном месте сравнивают интенсивность окраски со стандартной шкалой, i которую готовят со стандартным раствором мышьяка в тех же условиях.

Содержание мышьяка в rase определяют по формуле

55 а ° 250

As

lo. n где а — количество мышьяка, найденного по стандартной шкале, мг;

Y — количество отобранного газа. приведенного к нормальным, условиям, нм ;

n — количество испытуемого раствора, взятого из мерной колбы, cM 3, П р и,м е р 1. Трехокись мышьяка в количестве 2 мг (1,5 мг As) помещают в испарительную камеру при

300 С. Через камеру пропускают воздух со скоростью 0,6 л/мин. Отходящие газы поглощают хлоридом бария, помещенным в два последовательно соединенных алонжа.

Через 30 мин прекращают нагрев и подачу воздуха. Определяют количество мьппьяка, оставшегося в испарительной камере и уловленного в алонжах.

Испарительную камеру промывают дистиллированной водой. Промывные воды переносят в мерную колбу объемом 250 см . Из колбы отбирают 5 смз раствора, вносят в прибор для определения мышьяка, добавляют 25 см раствора серной кислоты, 1 см 5Х-ного раствора хлорида олова и 12 гранул цинка. После часового выдерживания в темном месте сравнивают окрашенное пятно со стандартной шкалой окрасок. .Количество мышьяка в 5 см раствора 0,016 мг. Общее количество мышья ка в испарительной камере находят по формуле,.т о As = 0,8 мг. Содержимое алонжей переносят в мерную колбу на 250 см, отбирают 5 см раствора и анализируют на содержание мышьяка.

Содержимое мышьяка в 5 см раствора

0,014 мг. Общее содержание мышьяка в алонжах 0,7 мг. Суммарное содержание мышьяка в испарительной камере и алонжах 1,5 мг. Степень улавливания мышьяка 100Х, Пример 2. Отбор пробы газа на определение мышьяка осуществляют в печном отделении при обжиге колчедана. Газовую смесь в течение

15 мин пропускают со скоростью

0,5 л/мин через слой мелкодисперсного хлорида натрия, помещенного в два последовательно соединенных алонжа общей вместимостью 50 см . ввято меев я

МФ

aaвь тлев яввэ Х слнчест34ьюъв в нсл еле °

N opoa

Таора ввв, /лив

WaCt

ItaC1

ttaCk

ХС1 хс1

RCt

BaCtt

ВК21

BaC1 1

BaCt

Ствбя вате (ло лвототвлт)

Хо аа в

Ваааааа вйте

О,О1

0,1O

0,02

0 02

0,2!

O,Î10

О,О9

О,О1

0,20

O,Î21 о,е4

9B,0

93,)

72.2

77,5

iO0

B0 ° 9

85 0

44,0 о,ю

0,1г о,ов о,в

0,6 о,о12

1,02

О,9В

О 60

0,11 о,04

В,вб

20 ° 75

10,65

41,82

7l,26

0,52

t2,tl

ЭЭ,О1

47р1

f,B

64,О

8,75

20,5

10,5

41,0

7О,0

О,48 (1,0

32,02

46,0

t ° 7

63 ° Э гг.о

33,3

1О,О1

f8,09

42,0

1,ЭЭ

47,3 го,э

so,î

6,6

52,2

Нет

Нет

О,el

Нет

О,О6 о,ое6

Нт

Нет о,оэ

О,032

О.14

Нвт

o,î25 о,оэ

ttar

О,О2

О,0О3

Нет

Нет

o„e6

O,ОО7

O,Ol6

О,S о,»

l,5

О,l г,о

1.S

o,s

0,7

1,5

2,0

0,5.0,072

16> 13

28,ЭО

14, 54

0,152 о,1г

0,O0i

0,168

О,О8

0,032

e,1эб

О, 36 о,г4

39,9

43,5

61,2

О,ОВО

О,O6O о.оэг

О, 104

0,12

Нвт

14,5

26,6

14,05

1,В

24,6

32 15 о,в

2,0

0 5

Составитель А. Стадник

Техред М.дидык Корректор И. Муска

Редактор И. Рыбченко

Заказ 1355/52 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раунгская наб., д. 4!5

Производственно-издательский ко16бинвт "Патент", г. ужгород, ул. Гагарина,101

5 14

Температура отбираемого газа 35 С, разрежение на манометре 15 мм рт. ст.

Содержимое алонжей переносят в мерную колбу на 250 смэт иэ мерной колбы отбирают 5 смэ раствора и помещают прибор для определения мышьяка.

Раствор разбавляют до 35 смэ, кипятят в течение 7 мин и, установив отсутствие ЯОо, охлаждают. В охлажденный раствор добавляют 25 см раствора серной кислоты, 1 мл 5Х-ного раствора хлорида олова и 12 гранул цинка. В прибор вставляют поглотительную трубку с уксуснокислой ватой, накрытую бромнортутной бумагой, и оставляют в темном месте на 1 ч. Содержание мьппьяка в 5 смэ раствора составляет 0,004 мг. Общее содержание мышьяка As = 33,3 мг/нмэ .

Пример 3. Отбор пробы газа на определение мышьяка проводят перед контактным аппаратом. Газовую смесь пропускают со скоростью 0,7 л/мин, в течение 15 мин через слой хлорида калия, помещенного в три последовательно соединенных алонжа общей вместимостью 75 смэ . Температура газа

21 С. Барометрическое давление о

740 мм рт.ст. Давление на манометре

20 мм рт.ст.

Содержимое каждого иэ алонжей переносят отдельно в три колбы на

250 смэ и определяют содержание мы» шьяка в .каждом алонже отдельно. Из первой колбы отбирают 100 смэ раствора, 1

69455 6 из второй и третьей колб по ? ОО смэ .

Содержание мышьяка в первой колбе 0,001 мг, во второй 0,0008 мг, в третьей колбе мышьяк отсутствует. .5

Содержание мышьяка в первом алонже As = 0,36 мг/нмэ, во втором алонже As = 0,14 мг/нмэ. Содержание мышьяка в отобранной пробе состав10 ляет 0,5 мг/нм .

В таблице представлены результаты определения мышьяка по предлагаемому и известному способам в условиях примера 1 при различных скоростях отбора газа.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить точность определения мышьяка в газе эа счет увеличения степени улавливания мышьяка до 100Х.

Формула изобретения

1. Способ определения мышьяка в газе, включающий пропускание газа

25 через поглотитель с последующим переносом последнего в установку для определения мышьяка колориметрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности

З0 определения эа счет более полного поглощения мышьяка, в качестве поглотителя используют хлорид натрия, или хлорид кадия, или хлорид бария.

2, Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем что газ пропускают со скоростью 0,5-0,7 л/мин.