Способ спектрофотометрического определения титана

 

Изобретение относится к спектрофотометрическим способам определения титана в присутствии ванадия. Способ включает введение в анализируемый раствор аскорбиновой кислоты до концентрации 5,7<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP>-2,2<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP>М, установление концентрации ванадия 2,5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP>-5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP>М и последующую количественную регистрацию при PH 4-6. Способ позволяет повысить точность определения и упростить процесс за счет исключения операции отделения ванадия в растворах, содержащих 2,5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP>-5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP>М ванадия. 1 ил. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 31/00, 1/28

3 „-".Ю3 3М

- те,1-, -,..., .," „Ц

, :, lQ 1:.,4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ МНТ СССР (21) 4187501/23-26 (22) 28.01.87 (46) 30.06.89. Бюл. М - 24 (72) И.М. Новоселова (53) 543.42.062:543.056(088.8) (56) Шарло Г., Методы аналитической химии. — М.Л.: Химия, 1965, с.829.

Гиллебранд В.Ф. Практическое руководство по неорганическому анализу. — M. Химия, 1966, с.655-656. (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА (57) Изобретение относится к спектИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении титана в ванадийсодержащих объектах, например в диоксиде марганца, содержащем примеси ванадия, железа, хрома и молибдена.

Цель изобретения — упрощение процесса и повышение точности анализа в ванадийсодержащих растворах.

На чертеже показан график зависимости результатов определения от содержания ванадия.

Пример 1. Определение титана в диоксиде марганца, содержащем

0,01Х ванадия, 2,00 г анализируемого образца растворяют в серной кислоте, разбавляют до 100 мл. К 50 мл полученного раствора добавляют 1 мл 1Х-ного раствора аскорбиновой кислоты (кон-4 центрацин в растворе 5,7 10 М), 1,5 мл раствора сернокислого вана--4 дия до общего содержания 3 10 М ванадия, устанавливают рН 4 с помо„„Я0„„1490636 A 1 рофотометрическим способам определения титана в присутствии ванадия.

Способ включает введение в анализируемый раствор аскорбиновой кислоты до концентрации 5,7 10 4-2,2 10 М установление концентрации ванадия

4 -4

2,5 10 — 5 10 М и последующую количественную регистрацию при рН 4-6.

Способ позволяет повысить точность определения и упростить процесс за счет исключения операции отделения ванадия в растворах, содержащих 2,5х х 10 — 5 .10 M ванадия. 1 ил, 2 табл. щью аммиака, вводят 15 мл ЗХ-ного раствора пероксида водорода,разбавляют до 100 мл.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность в кювете толщиной 50 мм при А = 440 нм. В раствор сравнения вводят все реагенты и в том количестве, в каком они содержатся в анализируемом растворе.

В образце найдено 0,007Х титана.

Известным способом, требующим предварительного отделения ванадия, найдено 0,005Х титана.

Пример 2. Определение титана в диоксиде марганца, содержащего

0,005Х ванадия °

Определение проводят как описано в примере 1. В анализируемый раст" вор вводят предварительно аскорбиновую кислоту до концентрации 1,8 х х 10 М, раствор сернокислого ванадия до общего содержания ванадия в растворе 4-10 М и устанавливают рН 5.

1490636

В образце найдено 0,39 мг титана (введено 0,4 мг титана). Известным способом определено 0 37 мг титана.

Пример 3. Определение титана в диоксиде марганца, содержащем

0,1Х ванадия.

Определение проводят как описано в примере 1. В анализируемый раствор вводят предварительно аскорбиновую кислоту до концентрации 2,2- 10 М, b сернокислый ванадий до общей концен-4 трации 5 10 М ванадия и устанавливают рН 6. 15

В образце найдено 0,205Х титана (введено 0,20Х ванадия). Известным способом найдено 0,006Х.

В табл.! представлены экспериментальные данные по зависимости резуль- 20 татов определения от р раствора.

Таблица 2

Введено, мг ОпреСодержание аскорбиновой кислоты, М

2,8 ° 10

5,7 10

1, 1. 10

2,2 1О

2,5 10

0,1 0,25

0,2 О, 195

0,1 0,11

0,6 0,59

0,3 1,3

2

2,5

Таблица 1 рН Введено, мг Определено 25 титана, ванадия титана мг

0,94

1,20

0,19

0,09

0,33

Выпадает осадок гидрооксидов

2 0 5 0,1

3 1,0 0,1

4 2,0 0,2

5 2,0 0,1

6 1,5 0,3

7 1,0 0,4

В табл.2 показана зависимость результатов определения титана от концентрации аскорбиновой кислоты.

Предлагаемый способ позволяет проводить определение титана в присутствии 2,5 10 — 5 10 М ванадия без его предварительного отделения.

При этом повышается точность определения, так как при отделении ванадия в известном способе происходит потеря титана. — — — — — — — делено ванадия татана титана, мг

Формула изобретения

Способ спектрофотометрического определения титана в растворах, включающий введение в анализируемый раствор пероксида водорода и после--. дующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения точности анализа в ванадийсодержащих растворах, в анализируемый раствор предварительно вводят аскорбиновую

-4 кислоту до концентрации 5,7.10

-з

2,2 ° 10 М, устанавливают концентрацию ванадия 2,5 10 — 5 10 М и количественную регистрацию осуществляют при рН 4-6.

1490636

0,5

ОЮ

Составитель Т.Жукова

Техред М,Ходанич Корректор 0.Чигинева

Редактор М.Андрушенко

Заказ 3750/53 Тирам 789 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета по иэобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Я

О,!

1 2 3 " 5 б 7

8 Ю10 йюаЪю (