Способ определения нитрит-ионов

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения нитрит-иона в водах, почвах и растительных материалах, и может быть использовано в службах, осуществляющих контроль состояния объектов окружающей среды в полевых условиях. Целью изобретения является повышение чувствительности и сокращение времени определения нитрит-ионов. Способ заключается в обработке анализируемой пробы (5 мл) в приборе Полежаева уксусной кислотой и иодидом калия при массовом соотношении анализируемая проба: уксусная кислота: иодид калия, равном 1:(0,04 - 0,06):(8·10^-5 - 2·10^-4), в последующей отдувке окиси азота продуванием воздуха со скоростью 0,1 - 0,2 л/мин при температуре не выше 50^oC и пропусканием ее последовательно через трубку с окислительной смесью (сорбент, обработанный 3%-ным раствором двухромовокислого калия в 2,5%-ном растворе серной кислоты) и через индикаторную трубку на двуокись азота (ИТ-1Т). Чувствительность определения составляет 0,01 мг/л нитрит-ионов. Время анализа 4 мин. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения нитрит-иона в водах, почвах и растительных материалах, и может быть использовано в службах, осуществляющих контроль состояния объектов окружающей среды в полевых условиях. Целью изобретения является повышение чувствительности и сокращение времени определения нитрит-ионов. Пример 1. Анализируемую пробу воды с содержанием нитрит-иона 0,5 мг/л в количестве 5 мл вносят в прибор Полежаева, приливают 0,2 мл 95%-ного раствора уксусной кислоты, 0,2 мл 1,0%-ного раствора иодистого калия, к выходной трубке прибора присоединяют трубку, содержащую 8 г сорбента с окислительной смесью (3% -ный раствор двухромовокислого калия в 2,5%-ном растворе серной кислоты), далее последовательно присоединяют индикаторную трубку (ИТ-2Т) и прибор УГ-2, штоком 400 мл создают вакуум и пропускают воздух объемом 0,4 л через систему со скоростью 0,2 л/мин. Затем отсоединяют индикаторную трубку и измеряют высоту окрашенного слоя. По высоте окрашенного в малиновый цвет слоя (табл. 1) определяют содержание нитрит-иона. Найдено нитрит-иона (0,60 ± 0,17) мг/л. Время анализа составляет 4 мин. Пример 2. Навеску измельченного образца почвы (1x1x1 мм) в количестве 2 г с содержанием нитрит-иона 10 мг/кг вносят в прибор Полежаева, приливают 5 мл воды, 0,2 мл 95%-ного раствора уксусной кислоты, 0,3 мл 1,0%-ного раствора иодистого калия, прибор закрывают пробкой и заглушками и тщательно перемешивают. Далее поступают, как описано в примере 1. Найдено нитрит-иона (9,30 ± 1,58) мг/кг. Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, представлены в табл. 2. Как видно из результатов табл. 1, только при массовом соотношении анализируемая проба: уксусная кислота: иодид калия, равном 1:(0,04 - 0,06): (8·10^-5 2·10^-4), при температуре до 55^oC и скорости отдувки окиси азота 0,1 0,2 л/мин возможно определение нитрит-ионов с чувствительностью 0,10 мг/л. Время анализа составляет 4 мин. По прототипу чувствительность определения нитрит-ионов составляет 100 мг/л, а время анализа 80 мин. Таким образом, по сравнению со способом по прототипу заявленный способ позволяет в 10³ раз повысить чувствительность и в 20 раз сократить время определения нитрит-ионов.

Формула изобретения

Способ определения нитрит-ионов, включающий восстановление нитрит-ионов до оксида азота путем обработки анализируемой пробы растворами иодида калия и уксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени определения, восстановление нитрит-ионов до оксида азота ведут при массовом соотношении анализируемая проба: уксусная кислота: иодид калия, равном 1 (0,04 0,06) (8·10^-5 - 2·10^-4), оксид азота отдувают воздухом со скоростью 0,1 - 0,2 л/мин при температуре меньше 50^oС и пропускают его через трубку с окислительной смесью с последующим детектированием диоксида азота.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2